[發明專利]一種電化學沙丁胺醇傳感器的制備方法及應用

有效

• 申請號: 201610101697.0
• 申請日: 2016-02-25
• 公開（公告）號: CN105699645B
• 公開（公告）日: 2017-06-27
• 發明（設計）人: 張勇;龐雪輝;李燕;王曉東;魏琴
• 申請（專利權）人: 濟南大學
• 主分類號: G01N33/558
• 分類號: G01N33/558;G01N33/535;G01N27/30
• 代理公司: 濟南譽豐專利代理事務所(普通合伙企業)37240
• 代理人: 李茜

技術領域

本發明涉及一種電化學沙丁胺醇傳感器的制備方法。屬于新型納米功能材料與生物傳感器技術領域。

背景技術

沙丁胺醇為選擇性β2受體激動劑，在現代豬肉養殖中被用作瘦肉精，來提高生豬的瘦肉產量。2002年始，被列為養殖行業違禁藥物，不得在畜禽養殖中添加。

目前，檢測沙丁胺醇的方法主要有色譜法、質譜法等。此類方法儀器貴重、操作復雜，化驗人員需要專業培訓后才能進行檢測。因此，研發成本低、檢測快、靈敏度高、特異性強的沙丁胺醇傳感器具有重要意義。

電化學生物傳感器由于其靈敏度高、特異性好、操作簡便等優點被廣泛應用于臨床診斷、藥物分析、環境監測等領域。其中尤以無標記電化學免疫傳感器研究較多，其關鍵的技術是提高修飾電極對抗體的固定量和對測試底液的信號響應速度和大小。二氧化鈦是應用最為廣泛的一種光催化劑材料，同時由于生物相容性好，也常被用作電極基質材料。由于片狀二氧化鈦納米材料能夠暴露更多的高指數晶面，具有更高的催化活性，二氧化鈦納米片具有比納米粒子更好地應用前景，對于二氧化鈦納米片的研究也備受關注。但是，二氧化鈦導電性差也限制了由單一二氧化鈦納米材料構建的電化學傳感器的靈敏度普遍不高，不利于實際應用。在半導體納米材料上修飾或復合特殊的納米材料，一方面增加了電極比表面積，增強電極導電能力，另一方面二者可以產生協同催化作用，更大的增強對過氧化氫溶液H₂O₂的催化響應速度和電流響應信號大小，大大提高檢測靈敏度。因此，設計、制備高效、穩定的二氧化鈦納米片及其修飾物是制備電化學傳感器的關鍵技術。

發明內容

本發明的目的在于提供一種制備簡單、靈敏度高、檢測快速、特異性強的電化學沙丁胺醇傳感器的制備方法，所制備的傳感器，可用于沙丁胺醇的快速、靈敏檢測?；诖四康?，本發明首先制備了一種雙金屬共摻雜二維納米材料，即鐵和錳雙金屬共摻雜的二氧化鈦納米片原位復合氮化碳二維納米復合材料FeMn-TiO₂/g-C₃N₄，利用該材料的良好的生物相容性和大的比表面積，負載上沙丁胺醇抗體，然后通過戊二醛的交聯作用固定辣根過氧化物酶，在進行檢測時，由于辣根過氧化物酶可以催化過氧化氫，產生電化學信號，再利用抗體與抗原的特異性定量結合對電子傳輸能力的影響，使得電流強度相應降低，最終實現了采用無標記的電化學方法檢測沙丁胺醇的生物傳感器的構建。

本發明采用的技術方案如下：

1. 一種基于磁性二維納米復合材料的電化學沙丁胺醇傳感器的制備方法，所述的磁性二維納米復合材料為鐵和錳雙金屬共摻雜的二氧化鈦納米片原位復合氮化碳二維納米復合材料FeMn-TiO₂/g-C₃N₄，所述的電化學沙丁胺醇傳感器由工作電極、FeMn-TiO₂/g-C₃N₄、沙丁胺醇抗體、牛血清白蛋白、戊二醛、辣根過氧化物酶組成；

其特征在于，所述的制備方法包括以下制備步驟：

a. FeMn-TiO₂/g-C₃N₄的制備；

b. 電化學沙丁胺醇傳感器的制備；

其中，步驟a制備FeMn-TiO₂/g-C₃N₄的具體步驟為：

首先，取0.8 mmol鐵鹽和0.8~1.2 mmol錳鹽加入到5 mL鈦酸四丁酯中，攪拌過程中，緩慢加入0.5~0.8 mL氫氟酸，160~200 ℃下在反應釜中反應18~24小時，冷卻至室溫后，用超純水和無水乙醇離心洗滌三次后，50℃下真空干燥；其次，取150~250 mg干燥后的固體與400 mg三聚氰胺混合，并研磨成粉末；然后，將研磨的粉末放入馬弗爐中，升溫速度為1~3 ℃/min，在 480~560℃下煅燒0.5~5小時；最后，將煅燒后的粉末冷卻至室溫，即制得FeMn-TiO₂/g-C₃N₄；

所述的鐵鹽選自下列之一：硫酸鐵、氯化鐵、硝酸鐵；

所述的錳鹽選自下列之一：硫酸錳、氯化錳、硝酸錳；

步驟b制備電化學沙丁胺醇傳感器的具體步驟為：