[發(fā)明專利]一種基于二氧化鈦基二維納米復(fù)合材料的電化學(xué)己烯雌酚傳感器的制備方法及應(yīng)用有效
| 申請?zhí)枺?/td> | 201610101694.7 | 申請日： | 2016-02-25 |
| 公開（公告）號： | CN105717178B | 公開（公告）日： | 2018-02-27 |
| 發(fā)明（設(shè)計）人： | 張勇;杜斌;馬洪敏;吳丹;范大偉 | 申請（專利權(quán)）人： | 濟(jì)南大學(xué) |
| 主分類號： | G01N27/327 | 分類號： | G01N27/327 |
| 代理公司： | 濟(jì)南譽豐專利代理事務(wù)所(普通合伙企業(yè))37240 | 代理人： | 李茜 |
| 地址： | 250022 山*** | 國省代碼： | 山東;37 |
| 權(quán)利要求書： | 查看更多 | 說明書： | 查看更多 |
| 摘要： | |||
| 搜索關(guān)鍵詞： | 一種 基于 氧化 二維 納米 復(fù)合材料 電化學(xué) 己烯 傳感器 制備 方法 應(yīng)用 | ||
1.一種基于二氧化鈦基二維納米復(fù)合材料的電化學(xué)己烯雌酚傳感器的制備方法，所述的二氧化鈦基二維納米復(fù)合材料為鐵和鈷雙金屬原位復(fù)合的氮摻雜二氧化鈦納米片F(xiàn)eCo-N@TiO2，所述的電化學(xué)己烯雌酚傳感器由工作電極、FeCo-N@TiO2、己烯雌酚抗體、牛血清白蛋白、戊二醛、辣根過氧化物酶組成；
其特征在于，所述的制備方法包括以下制備步驟：
a. FeCo-N@TiO2的制備；
b. 電化學(xué)己烯雌酚傳感器的制備；
其中，步驟a制備FeCo-N@TiO2的具體步驟為：
首先，取0.8 mmol鐵鹽、0.8~1.2 mmol鈷鹽和1 mmol銨鹽加入到5 mL鈦酸四丁酯中，攪拌過程中，緩慢加入0.5~0.8 mL氫氟酸，160~200 ℃下在反應(yīng)釜中反應(yīng)18~24小時，冷卻至室溫后，用超純水和無水乙醇離心洗滌三次后，50℃下真空干燥；然后，將研磨的粉末放入馬弗爐中，升溫速度為1~3 ℃/min，480~560℃下在氮氣保護(hù)下，煅燒10~60 min；最后，將煅燒后的粉末冷卻至室溫，即制得FeCo-N@TiO2；
所述的鐵鹽選自下列之一：硫酸鐵、氯化鐵、硝酸鐵；
所述的鈷鹽選自下列之一：硫酸鈷、氯化鈷、硝酸鈷；
所述的銨鹽選自下列之一：硫酸銨、氯化銨、硝酸銨、碳酸銨；
步驟b制備電化學(xué)己烯雌酚傳感器的具體步驟為：
（1）以玻碳電極為工作電極，在電極表面滴涂8~12 μL的FeCo-N@TiO2溶膠，室溫下晾干；
（2）將步驟（1）中得到的電極用緩沖溶液PBS清洗，繼續(xù)在電極表面滴涂8~12 μL 10 μg/mL的己烯雌酚抗體溶液，4℃ 冰箱中保存晾干；
（3）將步驟（2）中得到的電極用PBS清洗，繼續(xù)在電極表面滴涂8~12 μL 濃度為100 μg/mL的牛血清白蛋白溶液，4 ℃ 冰箱中保存晾干；
（4）將步驟（3）中得到的電極用PBS清洗，繼續(xù)在電極表面滴涂2~4 μL 的戊二醛溶液，4 ℃ 冰箱中保存晾干；
（5）將步驟（4）中得到的電極用PBS清洗，繼續(xù)在電極表面滴涂6~10 μL 濃度為20 μg/mL的辣根過氧化物酶溶液，4 ℃ 冰箱中保存晾干；
（6）將步驟（5）中得到的電極用PBS清洗，在4 ℃ 冰箱中保存晾干后，即制得電化學(xué)己烯雌酚傳感器；
所述的FeCo-N@TiO2溶膠為將50 mg 的FeCo-N@TiO2粉末溶于10 mL超純水中，并超聲30 min后制得的水溶膠；
所述的PBS為10mmol/L的磷酸鹽緩沖溶液，所述的磷酸鹽緩沖溶液的pH值為7.4；
所述的戊二醛溶液為體積比為2.5%的戊二醛水溶液。
2.如權(quán)利要求1所述的制備方法所制備的電化學(xué)己烯雌酚傳感器的應(yīng)用，其特征在于，包括如下應(yīng)用步驟：
a. 標(biāo)準(zhǔn)溶液配制：配制一組包括空白標(biāo)樣在內(nèi)的不同濃度的己烯雌酚標(biāo)準(zhǔn)溶液；
b. 工作電極修飾：將如權(quán)利要求1所述的制備方法所制備的電化學(xué)己烯雌酚傳感器為工作電極，將步驟a中配制的不同濃度的己烯雌酚標(biāo)準(zhǔn)溶液分別滴涂到工作電極表面，4 ℃ 冰箱中保存；
c. 工作曲線繪制：將飽和甘汞電極作為參比電極，鉑絲電極作為對電極，與步驟b所修飾好的工作電極組成三電極系統(tǒng)，連接電化學(xué)工作站，在電解槽中先后加入15 mL PBS和20 μL 5 mol/L的H2O2；通過計時電流法檢測組裝的工作電極對H2O2的響應(yīng)；空白標(biāo)樣的響應(yīng)電流記為I0，含有不同濃度的己烯雌酚標(biāo)準(zhǔn)溶液的響應(yīng)電流記作Ii，響應(yīng)電流降低的差值為ΔI = I0-Ii，ΔI與己烯雌酚標(biāo)準(zhǔn)溶液的質(zhì)量濃度C之間成線性關(guān)系，繪制ΔI－C工作曲線；
d. 己烯雌酚的檢測：用待測樣品代替步驟a中的己烯雌酚標(biāo)準(zhǔn)溶液，按照步驟b和c中的方法進(jìn)行檢測，根據(jù)響應(yīng)電流降低的差值ΔI和工作曲線，得到待測樣品中己烯雌酚的含量。
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