[發明專利]一種定型中高溫用復合蓄熱材料的制備方法

有效

• 申請號: 201610100879.6
• 申請日: 2016-02-24
• 公開（公告）號: CN105670570B
• 公開（公告）日: 2019-05-24
• 發明（設計）人: 周衛兵;嚴婉;李儒光;朱教群;程曉敏
• 申請（專利權）人: 武漢理工大學
• 主分類號: C09K5/06
• 分類號: C09K5/06
• 代理公司: 湖北武漢永嘉專利代理有限公司 42102
• 代理人: 鄔麗明

1.一種定型中高溫用復合蓄熱材料的制備方法，其特征在于，包括以下步驟：

1)將蛭石在1300℃的溫度下處理20min，冷卻后與相變材料按照質量比為1:10混合，所述相變材料由40.0％～60.0wt％的MgCl₂，20.4～30.4wt％的KCl和19.6～29.6wt％的NaCl組成，相變材料之和為100％；

2)將上述混合物在400℃，負壓為-15kPa的條件下保溫6h，制備出復合相變材料，然后將復合相變材料機械破碎至40目，添加改性碳纖維后機械混合24h，所述改性碳纖維占復合相變材料總質量的2％～8％；

3)滴加高溫粘結劑并在10～20MPa的壓力下壓制成型，最后在300℃的溫度下保溫30min進行固化即得所述定型中高溫用復合蓄熱材料；

所述改性碳纖維的制備工藝為：

1)去膠：首先將5g碳纖維在馬弗爐中450℃灼燒20min表面去膠；

2)粗化：將去膠后的碳纖維添加到100mL濃度為0.5wt％的十二烷基硫酸鈉溶液中，超聲15min進行分散，過濾后用100mL粗化液在75℃環境中粗化20min，其中每升粗化液中含有225mL的98wt％的硫酸及300g的鉻酐；

3)敏化和活化：量取37wt％的濃鹽酸54mL及水46mL配成溶液，放入45℃的水浴中保溫，然后稱量5.5g氯化亞錫倒入溶液中，將處理后的碳纖維放入溶液中并不斷攪拌，再加入0.05gAgNO₃，保溫10min，然后取出用蒸餾水洗凈；

4)解膠：取15mL 98wt％硫酸，2.5mL 37wt％鹽酸及水100mL配成解膠液，將解膠液放入45℃水浴中保溫，然后將碳纖維放入溶液中浸泡2min；

5)鍍銅：將處理后的碳纖維放入100mL鍍液中，在溫度85℃，pH9.5條件下磁力攪拌1h，即得所述改性碳纖維，所述鍍液的組成為7g/L五水合硫酸銅，1.0g/L六水合硫酸鎳，15g/L檸檬酸及50g/L硼酸。

2.如權利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述蛭石的粒徑為0～5mm。

3.如權利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述改性碳纖維的直徑為8μm，長度為3mm。

4.如權利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述高溫粘結劑為磷酸鋁或者磷酸二氫鋁，所述高溫粘結劑占復合相變材料總質量的1％。