[發明專利]一種聚羧酸減水劑的制備方法

在審

• 申請號: 201610100527.0
• 申請日: 2016-02-24
• 公開（公告）號: CN105622863A
• 公開（公告）日: 2016-06-01
• 發明（設計）人: 邱志敏;衛旦
• 申請（專利權）人: 瀘州國豪混凝土外加劑有限公司
• 主分類號: C08F283/06
• 分類號: C08F283/06;C08F220/06;C04B24/26;C04B103/30
• 代理公司: 成都泰合道知識產權代理有限公司 51231
• 代理人: 魏常巍

技術領域

本發明涉及一種聚羧酸減水劑的制備方法，屬于減水劑領域。

背景技術

混凝土是橋梁、道路、建筑等工程中常用的材料，隨著建筑業及水利工程的迅速發 展，對混凝土的性能提出了更高的要求。添加減水劑是提高混凝土性能的手段之一。減水劑 的發展有著悠久的歷史。從早期的木質素磺酸鹽到上世紀60年代日本和德國分別成功研制 的β-萘磺酸甲醛縮合物鈉鹽(SNF)和磺化三聚氰胺甲醛縮合物(SMF)這兩種高效減水劑，使 混凝土技術的發展上升到一個階段。

國外從上世紀80年代中期開始開發新一代的高分子減水劑，如丙烯酸系、馬來酸 系等聚羧酸系和改性聚醚系高效減水劑，減水率高達30％以上、摻量少、保坍性能好、引氣 量和續凝等指標較為適中，適宜配制高流動性、自密實混凝土，從而受到工程界的青睞。近 年來，混凝土外加劑的研究與生產日趨向高性能、無污染方向發展。聚羧酸高效減水劑由于 減水率高、保坍性能好、強度增長快，適宜配制高強、超高強混凝土、高流動性及自密實混凝 土，成為國內外混凝土外加劑研究開發的熱點。

現有工藝制備聚羧酸減水劑的生產工藝相對復雜，添加的合成材料較多，且需要 對主原料進行高溫加熱熔化，以便其他高分子材料聚合反應，高溫反應容易產生二氧化碳、 二氧化硫、氮氧化物等有毒氣體，污染環境。

發明內容

針對現有工藝的不足，本發明提供一種聚羧酸減水劑的制備方法。

本發明的技術方案如下：

一種聚羧酸減水劑的制備方法：向裝有溫度計、攪拌棒、滴液漏斗、回流冷凝器的四口 燒瓶中加入烯丙基聚乙二醇和去離子水，攪拌均勻，先滴加A料，5分鐘后滴加B料，控制滴加 總時間在3-4h，保溫1h，得到pH值為5-6.5的無色或淺黃色透明液體，加水稀釋至固含量為 22%，得到聚羧酸減水劑；

采用的原料組成及重量百分比含量為：

烯丙基聚乙二醇：35-38%；

A料：10-18%;

B料：10-18%;

去離子水：余量;

其中，A料是三丙酸、復合引發劑和水的混合溶液；B料是丙烯酸、羥乙酯和水的混合溶 液。

其中，A料中三丙酸、復合引發劑和水的質量比為：1:1:2;

B料中丙烯酸、羥乙酯和水的質量比為1:1:2;

復合引發劑是過硫酸鉀和雙氧水按質量比2:8的比例復配而成。

烯丙基聚乙二醇溶于水及多種有機溶劑，是新一代聚羧酸系高效減水劑的重要原 料，使用烯丙基聚乙二醇合成的聚羧酸高效系減水劑具有高效的顆粒分散性和保持能力， 具有減水率高、水泥使用量低、增強效果好、耐久性好、不銹蝕鋼筋及對環境友好等優點，可 應用在現場攪拌及遠距離輸送的高性能、高強度（C60以上）的商品混凝土中。

本發明制備的聚羧酸高效減水劑的分子結構呈梳形，特點是主鏈上帶多個活性基 團，并且極性較強；側鏈帶有親水的活性基團，并且鏈較長、數量多；疏水基團的分子鏈段較 短，數量也少。本發明在聚羧酸高效減水劑的梳型聚合物主鏈上引入一定比例的官能團，如 羧基（—COOH）來提供電荷斥力；在支鏈上引入長短不同的聚氧烷基醚類側鏈，其醚鍵的 氧與水分子形成強力的氫鍵，并形成溶劑化的立體保護膜，該保護膜既具有分散性，又具有 分散保持性；通過調整聚合物主鏈上各官能團的相對比例、聚合物主鏈和接技側鏈長度以 及接技數量的多少，達到結構平衡的目的。聚羧酸減水劑進入水泥-水體系中，疏水的主鏈 立即吸附在水泥粒子表面并改變其表面的ξ電位，起到靜電斥力的作用；親水的側鏈伸向 水溶液，形成溶劑化的保護膜，起到空間位阻的作用并傳遞一定的靜電斥力。

本發明工藝簡單，并且是常溫反應，去掉醋酸乙酯、偶氮二異丁晴、甲苯-4-磺酸、 氫氧化鈉、濃硫酸和端羥基聚氧乙烯基醚等溶劑，減少二氧化碳262噸,二氧化硫850公斤, 氮氧化物740公斤，減少了對環境的污染，有效地保護了生態環境，降低成本10%以上。

具體實施方式

本發明專利保護范圍不限于以下實施例，凡是依據本發明技術原理所做的技術變 形，均落入本發明專利的保護范圍內。