[發(fā)明專利]圓柱形石墨烯增強(qiáng)SiCN陶瓷溫度傳感器的制備方法

在審

• 申請?zhí)枺?/td>: 201610100019.2
• 申請日: 2016-02-24
• 公開（公告）號: CN105732064A
• 公開（公告）日: 2016-07-06
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 余煜璽;黃奇凡;羅珂
• 申請（專利權(quán)）人: 廈門大學(xué)
• 主分類號: C04B35/80
• 分類號: C04B35/80;G01K13/00
• 代理公司: 廈門南強(qiáng)之路專利事務(wù)所(普通合伙) 35200
• 代理人: 馬應(yīng)森

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及傳感器，尤其是涉及一種圓柱形石墨烯增強(qiáng)SiCN陶瓷溫度傳感器的制備方法。

背景技術(shù)

冶金爐、核反應(yīng)堆等設(shè)備的工作溫度通常在1000℃以上，且具有高腐蝕、高壓和高輻射等。目前市場上所用的NTC熱敏電阻溫度傳感器絕大多數(shù)近適用于0～150℃，在如此惡劣的環(huán)境下根本無法正常工作。主要原因是現(xiàn)有的NTC熱敏電阻傳感器所用的材料無法滿足在惡劣環(huán)境下測試的要求，且制備工藝復(fù)雜，需要放線剝皮、浸錫、焊接和封裝。因此開發(fā)出一種適用于惡劣工作環(huán)境且制備工藝簡單的溫度傳感器具有非常重要的意義。

利用聚合物先驅(qū)體聚硅氮烷熱解制備的SiCN陶瓷不僅具有耐高溫、耐腐蝕、抗氧化和耐腐蝕等優(yōu)異的性能，且制備工藝簡單、可設(shè)計性強(qiáng)以及成型溫度低等優(yōu)點。更重要的是這種利用聚合物先驅(qū)體聚硅氮烷熱解制備的SiCN陶瓷，還是一種新型的半導(dǎo)體材料。經(jīng)過研究發(fā)現(xiàn)，SiCN陶瓷的半導(dǎo)體性質(zhì)(電阻與溫度關(guān)系)可以通過添加不同的碳源來改變。石墨烯是一種以碳原子SP²雜化軌道組成六角形呈蜂巢晶格的單層片狀結(jié)構(gòu)的新材料。是世界上已知最薄、最堅硬的納米材料。因此，石墨烯也可以用來改變SiCN陶瓷的半導(dǎo)體性質(zhì)。通過文獻(xiàn)調(diào)研，有關(guān)石墨烯增強(qiáng)SiCN陶瓷，并將其制備成圓柱形溫度傳感器尚未見報道。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明的目的在于針對現(xiàn)有的NTC熱敏電阻傳感器制備工藝復(fù)雜，不能滿足在惡劣環(huán)境在測試等缺點，提供一種制備工藝簡單、可在惡劣環(huán)境下使用的圓柱形石墨烯增強(qiáng)SiCN陶瓷溫度傳感器的制備方法。

本發(fā)明包括如下步驟：

1)將氧化石墨烯放入容器中，加入DMF溶液后封口，將容器放入超聲機(jī)中超聲，得氧化石墨烯DMF分散液A；

2)將聚硅氮烷溶液放入容器中，加入步驟1)得到的氧化石墨烯DMF分散液A，再加入過氧化二異丙苯(DCP)后封口，超聲后得混合溶液B；

3)將混合溶液B在惰性氣氛中進(jìn)行熱交聯(lián)，使淡黃色的液體變?yōu)楹谏木酃璧榕c氧化石墨烯復(fù)合的固體，球磨成粉末，然后用壓片模具將粉末壓成圓片，將圓片在惰性氣體保護(hù)下熱解，退火處理后得非晶態(tài)的石墨烯增強(qiáng)SiCN陶瓷圓片；

4)在步驟3)得到的非晶態(tài)的石墨烯增強(qiáng)SiCN陶瓷圓片表面鉆兩個孔，在兩個孔中插入鉑絲，再將聚硅氮烷注入非晶態(tài)的石墨烯增強(qiáng)SiCN陶瓷圓片中，放入管式爐中，在氮氣氣氛下熱解，即得圓柱形石墨烯增強(qiáng)SiCN陶瓷溫度傳感器。

在步驟1)中，所述氧化石墨烯和DMF溶液的配比可為5mg∶5ml，其中氧化石墨烯以質(zhì)量計算，DMF溶液以體積計算；所述超聲機(jī)的功率可為200～250W，優(yōu)選220W，超聲的時間可為1～2h，優(yōu)選1h；所述氧化石墨烯DMF分散液A的質(zhì)量濃度可為0.5～3mg/ml，優(yōu)選1mg/ml。

在步驟2)中，所述聚硅氮烷溶液、氧化石墨烯DMF分散液A、過氧化二異丙苯(DCP)的配比可為3g∶1ml∶(0.07～0.15)g，其中，聚硅氮烷溶液、過氧化二異丙苯(DCP)以質(zhì)量計算，氧化石墨烯DMF分散液A以體積計算；所述超聲的時間可為30～60min，優(yōu)選30min。

在步驟3)中，所述惰性氣氛可為氮氣或氬氣；所述熱交聯(lián)的溫度可為140～400℃，熱交聯(lián)的升溫速率可為0.5～1℃/min；所述球磨時間可為15～45min；所述壓片模具的直徑可為13mm；所述將粉末壓成圓片的壓力可為10～20MPa，優(yōu)選10MPa；所述圓片的厚度可為8mm厚的圓片；所述熱解的溫度可為1000～1500℃，熱解的升溫速率可為1～5℃/min；所述退火處理的時間可為1～5h；所述非晶態(tài)的石墨烯增強(qiáng)SiCN陶瓷圓片的厚度可為5～10mm。

在步驟4)中，所述兩個孔的孔深度可為1～2mm，優(yōu)選1.5mm，直徑可為0.3～0.7mm，優(yōu)選0.5mm，兩孔之間的距離可為2～6mm，優(yōu)選3mm；所述鉑絲的直徑可為0.3～0.7mm，優(yōu)選0.5mm；所述將聚硅氮烷注入非晶態(tài)的石墨烯增強(qiáng)SiCN陶瓷圓片中可利用真空浸漬工藝，其步驟為：將插入鉑絲的非晶態(tài)的石墨烯增強(qiáng)SiCN陶瓷圓片放入裝有聚硅氮烷倒入容器中，并放入真空干燥皿中，最后將真空干燥皿抽真空，保壓10min后放入空氣，反復(fù)3次；所述熱解的溫度可為1000～1500℃，優(yōu)選1000℃，熱解的時間可為1～5h，優(yōu)選4h。

與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明具有如下優(yōu)點：

本發(fā)明所用原材料來源廣泛,易獲取。制備方法的條件均較簡單。所制備的圓柱形石墨烯增強(qiáng)SiCN陶瓷溫度傳感器可以在高溫、腐蝕性和高輻射等極端惡劣的環(huán)境下穩(wěn)定使用。