[發明專利]一種一維陣列式TiOx納米材料的制備方法有效
| 申請號： | 201610099905.8 | 申請日： | 2016-02-24 |
| 公開（公告）號： | CN105800683B | 公開（公告）日： | 2017-06-13 |
| 發明（設計）人： | 張輝;張婷婷;徐驍龍 | 申請（專利權）人： | 北京交通大學 |
| 主分類號： | C01G23/053 | 分類號： | C01G23/053 |
| 代理公司： | 北京正理專利代理有限公司11257 | 代理人： | 李彥波,付生輝 |
| 地址： | 100044*** | 國省代碼： | 北京;11 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關鍵詞： | 一種 陣列 tio sub 納米 材料 制備 方法 | ||
1.一種一維陣列式TiOx納米材料的制備方法，其特征在于，該制備方法包括如下步驟：
S1：制備單分散小球膠體晶體模板，所述單分散小球的材質為PMMA或PS；
S2：依次將乙酸和鈦酸四丁酯滴入無水乙醇中，在室溫下攪拌，得到呈淡黃色的TiO2溶膠；
S3：將單分散小球膠體晶體模板平鋪于容器中；
S4：將TiO2溶膠滴入容器中直到TiO2溶膠液面沒過單分散小球膠體晶體模板層上表面，使單分散小球膠體晶體模板能充分浸泡在TiO2溶膠中；單分散小球膠體晶體模板在TiO2溶膠中浸泡后減壓抽濾，濾掉未填充到單分散小球膠體晶體模板孔隙中的TiO2溶膠，且使得已經填充到單分散小球膠體晶體模板孔隙中的TiO2溶膠沿著抽濾方向的填充度增大；
S5：將填充TiO2溶膠后的單分散小球膠體晶體模板烘干，使得填充到單分散小球膠體晶體模板孔隙中的TiO2溶膠受熱產生乙醇蒸汽、乙酸蒸汽和水蒸氣，從而使得單分散小球膠體晶體模板孔隙中只填充有TiO2；然后將烘干后的孔隙中填充有TiO2的單分散小球膠體晶體模板進行煅燒，煅燒溫度為400-600℃，得到具有三維有序大孔結構的鈦氧化物；
S6：將得到的三維有序大孔結構的鈦氧化物在H2氣中高溫還原，得到一維陣列式形貌的TiOx納米材料，其中x<2。
2.根據權利要求1所述的一維陣列式TiOx納米材料的制備方法，其特征在于，重復所述步驟S4多次，以進一步提高TiO2溶膠在單分散小球膠體晶體模板孔隙中的填充度。
3.根據權利要求1所述的一維陣列式TiOx納米材料的制備方法，其特征在于，所述步驟S1進一步包括如下子步驟：
S1.1：將乳白色的單分散球形顆粒均勻分散到水中，得到單分散小球分散液；
S1.2：采用離心法、自然沉降法或干燥法使上述單分散小球分散液中的單分散球形顆粒有序排列，實現單分散球形顆粒的有序組裝，得到單分散小球膠體晶體模板；
S1.3：將單分散小球膠體晶體模板上層的水移出，然后將單分散小球膠體晶體模板烘干。
4.根據權利要求3所述的一維陣列式TiOx納米材料的制備方法，其特征在于，所述步驟S1.1中，所述單分散球形顆粒的粒徑范圍為100-600nm，粒徑相對標準偏差小于9％。
5.根據權利要求3所述的一維陣列式TiOx納米材料的制備方法，其特征在于，所述步驟S1.1得到的單分散小球分散液中，單分散球形顆粒的質量百分比濃度為1％-5％。
6.根據權利要求1所述的一維陣列式TiOx納米材料的制備方法，其特征在于，所述步驟S2中，乙酸、鈦酸四丁酯和無水乙醇的體積比為1:1:48。
7.根據權利要求1所述的一維陣列式TiOx納米材料的制備方法，其特征在于，所述步驟S4中，單分散小球膠體晶體模板在TiO2溶膠中浸泡的時間為0.5h-1h。
8.根據權利要求1所述的一維陣列式TiOx納米材料的制備方法，其特征在于，
所述步驟S2中，生成TiO2溶膠的化學反應式為：
所述步驟S5中，烘干過程中生成TiO2的化學反應式為：
9.根據權利要求1所述的一維陣列式TiOx納米材料的制備方法，其特征在于，所述步驟S6中，三維有序大孔結構的鈦氧化物在H2氣中高溫還原的化學反應式為：
高溫還原時H2氣流量為180mL/min；高溫還原溫度為1000-1200℃，保溫時間為2h。
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