[發明專利]一種五氧化二釩的制備方法

在審

• 申請號: 201610099356.4
• 申請日: 2016-02-05
• 公開（公告）號: CN105776333A
• 公開（公告）日: 2016-07-20
• 發明（設計）人: 高明磊;趙備備;李蘭杰;陳東輝;周冰晶;白麗
• 申請（專利權）人: 河北鋼鐵股份有限公司承德分公司
• 主分類號: C01G31/02
• 分類號: C01G31/02
• 代理公司: 北京品源專利代理有限公司 11332
• 代理人: 鞏克棟;侯瀟瀟

1.一種五氧化二釩的制備方法，其特征在于，所述方法包括以下步驟：

(1)將經預處理的含釩原料與碳粉混合均勻后置于氯化爐中，并向爐中通 入氯氣和保護氣體，升溫焙燒；

(2)焙燒結束后，收集焙燒過程中產生的含釩氣體；

(3)含釩氣體經冷凝和冷卻后得到含釩物質，經冷凝和冷卻得到的尾氣返 回步驟(1)循環利用；

(4)將步驟(3)得到的含釩物質進行水浸，然后進行固液分離；

(5)步驟(4)中固液分離得到的固相經水洗和烘干后得到五氧化二釩， 固液分離得到的液相經中和后返回步驟(4)循環利用。

2.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于，步驟(1)中預處理為 球磨處理；

優選地，步驟(1)中預處理后的含釩原料的粒徑范圍為20～350μm；

優選地，步驟(1)中碳粉的粒徑范圍為20～250μm。

3.根據權利要求1或2所述的制備方法，其特征在于，步驟(1)中含釩 原料為釩酸鈣和/或釩酸銨；

優選地，所述釩酸鈣為偏釩酸鈣、焦釩酸鈣或正釩酸鈣中任意一種或至少 兩種的組合；

優選地，所述釩酸銨為偏釩酸銨和/或多釩酸銨；

優選地，所述含釩原料中釩元素與碳粉的摩爾比為1:(1～3)，進一步優選為 1:(1.2～1.5)。

4.根據權利要求1-3任一項所述的制備方法，其特征在于，步驟(1)中 所述保護氣體為氮氣、氬氣、氦氣或氖氣中任意一種或至少兩種的組合；

優選地，步驟(1)中升溫至300～600℃，進一步優選為500～600℃；

優選地，步驟(1)中升溫至300～600℃，溫度恒定后進行焙燒；

優選地，步驟(1)中焙燒時間為1～4h。

5.根據權利要求1-4任一項所述的制備方法，其特征在于，步驟(3)中 冷凝為噴霧冷凝、水冷式冷凝、空氣冷卻式冷凝或蒸發冷卻式冷凝中任意一種；

優選地，步驟(3)中冷凝溫度為100～127℃；

優選地，步驟(3)中冷凝時間為0.5～1h。

6.根據權利要求1-5任一項所述的制備方法，其特征在于，步驟(3)中 冷卻至溫度為15～30℃；

優選地，步驟(3)中所述含釩物質中三氯氧釩的含量為≥99.9wt％。

7.根據權利要求1-6任一項所述的制備方法，其特征在于，步驟(3)中 經冷凝和冷卻后得到的尾氣返回步驟(1)中的氯化爐中循環利用。

8.根據權利要求1-7任一項所述的制備方法，其特征在于，步驟(4)中 水浸是用純水對含釩物質進行水浸；

優選地，步驟(4)中水浸過程中保存水浸溫度為50～70℃；

優選地，步驟(4)中水浸時間為0.5～1h。

9.根據權利要求1-8任一項所述的制備方法，其特征在于，步驟(5)得 到的五氧化二釩的純度為99.5～99.9wt％，進一步優選為99.8～99.9wt％；

優選地，步驟(5)中固液分離得到的液相采用堿性物質進行中和；

優選地，步驟(5)中固液分離得到的液相經中和后返回步驟(4)對含釩 物質進行水浸，循環利用。

10.根據權利要求1-9任一項所述的制備方法，其特征在于，所述方法包 括以下步驟：

(1)將經預處理的粒徑范圍為20～350μm的含釩原料與粒徑范圍為 20～250μm碳粉按釩元素與碳粉摩爾比為1:(1～3)混合均勻后置于氯化爐中，并 向爐中通入氯氣和保護氣體，升溫至300～600℃焙燒；

(2)焙燒結束后，收集焙燒過程中產生的含釩氣體；

(3)含釩氣體在100～127℃下經冷凝0.5～1h并冷卻至15～30℃后得到三氯 氧釩的含量為≥99.9wt％的含釩物質，經冷凝和冷卻得到的尾氣返回步驟(1)循 環利用；

(4)將步驟(3)得到的含釩物質在50～70℃下進行水浸0.5～1h，然后進 行固液分離；

(5)步驟(4)中固液分離得到的固相經水洗和烘干后得到五氧化二釩， 固液分離得到的液相經中和后返回步驟(4)循環利用。