[發明專利]一種有機硅改性水性聚氨酯樹脂的合成方法

有效

• 申請號: 201610099024.6
• 申請日: 2016-02-23
• 公開（公告）號: CN105601861B
• 公開（公告）日: 2018-08-28
• 發明（設計）人: 陳重光;萬江;黃星
• 申請（專利權）人: 同光（江蘇）信息科技有限公司
• 主分類號: C08G18/10
• 分類號: C08G18/10;C08G18/44;C08G18/66;C08G18/32;C08G18/38
• 代理公司: 蘇州創元專利商標事務所有限公司 32103
• 代理人: 范晴;姜玲玲

本發明公開了一種有機硅改性水性聚氨酯樹脂的合成方法，包括以下具體步驟：首先將聚酯多元醇真空脫水，滴加二異氰酸酯，反應得到聚氨酯預聚體I；然后把多羥基羧酸加入到聚氨酯預聚體I中，再滴加二元醇單體，反應得到聚氨酯預聚體II；再把三羥甲基丙烷加入到聚氨酯預聚體II中，反應得到聚氨酯預聚物；往聚氨酯預聚物中加入有機胺進行成鹽反應，再加硅烷偶聯劑，再加入去離子水，再加二元胺擴鏈、攪拌，乳化得到高硬度有機硅改性水性聚氨酯樹脂，本發明的優點在于，該有機硅改性水性聚氨酯樹脂的硬度達3H，附著力佳，穩定性好。

技術領域

本發明涉及一種樹脂合成方法，具體涉及一種有機硅改性水性聚氨酯樹脂的合成方法。

背景技術

在涂料的應用領域里，由于聚氨酯樹脂具有優異的化學性質和較全面的機械物理性能，固化后其涂膜具有良好的耐磨性和化學品性，常用于金屬防腐、汽車涂裝、飛機蒙皮、地板漆、路標漆等。但是，大多數聚氨酯涂料含有較多的有機溶劑和一定數量的游離異氰酸酯，因此在施工和應用過程中影響了環境和人們的健康。水性聚氨酯是以水為分散介質，與溶劑型聚氨酯相比，具有不燃、氣味小、無毒、無污染、節能、操作方便等優點，已廣泛用做皮革涂飾劑、紡織助劑、造紙工業助劑、涂料和粘合劑等，而且應用領域還在不斷擴大。

目前單組份水性聚氨酯樹脂的合成普遍存在干燥后成膜的硬度偏低，低于1H或勉強達到1H，達到2H的市場上幾乎沒有，并且高硬度會影響樹脂在基材上的附著力。有些塑膠漆、木器漆、金屬漆等用的水性聚氨酯樹脂要求漆膜硬度2H或以上，雙組份水性聚氨酯樹脂的硬度可以滿足要求，但是需要現配現用，使用周期短，用不完就浪費了，很不方便，所以有必要開發一款單組份高硬度水性聚氨酯樹脂，同時兼顧對基材的附著力。

發明內容

本發明目的是：提供一種不僅制備方法簡單，而且硬度高、附著力強、穩定性好的有機硅改性水性聚氨酯樹脂的合成方法。

本發明的技術方案是：一種有機硅改性水性聚氨酯樹脂的合成方法，包括以下具體步驟：

步驟1)將聚酯多元醇Novomer加入反應容器，真空脫水后，將反應容器內溫度控制在80～90℃，然后在攪拌狀態下向反應容器中滴加二異氰酸酯，其中二異氰酸酯與聚酯多元醇Novomer的摩爾比為2～4:1，滴加完畢后在80～90℃反應2～3小時，得到聚氨酯預聚體I；

步驟2)將步驟1)得到的聚氨酯預聚體I降溫到60℃以下，將干燥的多羥基羧酸直接加入或溶解在N-甲基吡咯烷酮中加入到反應容器，然后向反應容器中滴加二元醇單體，滴加時間0.5～1小時，滴加完畢后，再升溫到70～80℃，反應2.5～3.5小時，反應過程中加入稀釋劑，反應結束后得到含親水基團的聚氨酯預聚體II；

步驟3)將步驟2)得到的聚氨酯預聚體II降溫到65℃以下，加入三羥甲基丙烷，溫度控制在65～70℃，反應1～1.5小時，得到聚氨酯預聚物；

步驟4)將步驟3)得到的聚氨酯預聚物降溫到50℃以下，在攪拌狀態下加入有機胺中和成鹽，有機胺與多羥基羧酸摩爾比為1:1，再加入硅烷偶聯劑，攪拌反應30～60mins，再加入去離子水，之后再加二元胺，攪拌30～60mins，乳化得到固含量為30～45％的有機硅改性水性聚氨酯樹脂。

作為優選的技術方案，所述二異氰酸酯選自甲苯二異氰酸酯、4,4-二苯基甲烷二異氰酸酯、異佛爾酮二異氰酸酯、六亞甲基二異氰酸酯、環戊二異氰酸酯或氫化苯基甲烷二異氰酸酯。

作為優選的技術方案，所述二異氰酸酯與羥基總量的摩爾比1.1～1.8:1，其中羥基來自聚酯多元醇Novomer、二元醇、多羥基羧酸、三羥甲基丙烷。

作為優選的技術方案，所述聚酯多元醇Novomer的分子量為1000～2000。