[發明專利]一種具有可控性的磷酸鐵制備方法

有效

• 申請號: 201610098391.4
• 申請日: 2016-02-23
• 公開（公告）號: CN107098325B
• 公開（公告）日: 2019-02-05
• 發明（設計）人: 馮碩;馮輝;郁志強
• 申請（專利權）人: 河南博之捷環保科技有限公司
• 主分類號: C01B25/37
• 分類號: C01B25/37;C01B25/45
• 代理公司: 北京集佳知識產權代理有限公司 11227
• 代理人: 趙青朵

1.一種具有可控性的磷酸鐵制備方法，其特征在于，包括以下步驟：

a)將二價鐵鹽、磷源和水混合后，得到反應體系；

b)向上述步驟得到的反應體系中間歇性加入氧化劑進行反應，通過檢測加入氧化劑后的反應體系中鐵離子的濃度值，動態控制后續氧化劑的加入量和/或加入時間，直至反應完成，得到磷酸鐵；

所述鐵離子包括二價鐵離子和/或三價鐵離子。

2.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述二價鐵鹽包括氯化亞鐵；所述磷源包括磷酸、磷酸二氫鈉、磷酸二氫鉀、磷酸氫二鈉、磷酸氫二鉀、磷酸三鈉和磷酸三鉀中的一種或多種；所述氧化劑包括空氣、氧氣和過氧化氫中的一種或多種。

3.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述二價鐵鹽與磷源的摩爾比為1：(1～2)；所述反應體系中二價鐵鹽的摩爾濃度為1.0～2.0mol/L。

4.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述步驟b)具體為：

b1)向上述步驟得到的反應體系中第一次持續加入氧化劑進行反應，得到第一反應體系，同時實時檢測第一反應體系中三價鐵離子的濃度值，當所述第一反應體系中三價鐵離子的濃度值為第一濃度值時，停止加入氧化劑；

b2)當所述第一反應體系中三價鐵離子的濃度值降至第二濃度值時，向上述第一反應體系中第二次持續加入氧化劑進行反應，得到第二反應體系，同時實時檢測上述第二反應體系中三價鐵離子的濃度值，當所述第二反應體系中三價鐵離子的濃度值為第三濃度值時，停止加入氧化劑；

b3)n-3次重復步驟b2)后，當第n-1反應體系中三價鐵離子的濃度值降至第2n-2濃度值時，向上述第n-1反應體系中第n次持續加入氧化劑進行反應，得到第n反應體系，同時實時檢測上述第n反應體系中三價鐵離子的濃度值，當所述第n反應體系中三價鐵離子的濃度值為第2n-1濃度值時，停止加入氧化劑，得到磷酸鐵；

所述n為大于等于3的正整數，所述第2n-2濃度值與第2n-1濃度值的比值大于等于0.95。

5.根據權利要求4所述的制備方法，其特征在于，所述第n次持續加入氧化劑的時間為大于等于8分鐘。

6.根據權利要求4所述的制備方法，其特征在于，當第m反應體系中，二價鐵離子的濃度為所述反應體系中二價鐵鹽的摩爾濃度的40％～60％時，停止加入氧化劑，攪拌20～60分鐘后，繼續進行步驟b3)；

所述m為小于等于n-1的正整數。

7.根據權利要求4所述的制備方法，其特征在于，所述第一濃度值為15～19mg/L；所述第二濃度值為9～13mg/L；所述第三濃度值為11～15mg/L；所述第2n-2濃度值為11～13mg/L；所述第2n-1濃度值為12～14mg/L。

8.根據權利要求4所述的制備方法，其特征在于，當所述第n反應體系中三價鐵離子的濃度值為第2n-1濃度值時，停止加入氧化劑后，再進行繼續混合和后處理，得到磷酸鐵；

所述繼續混合的時間為30～120分鐘。