[發(fā)明專利]一種水溶性稀土摻雜納米晶體及其制備方法和應(yīng)用

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201610098222.0
• 申請日: 2016-02-23
• 公開（公告）號: CN105670630B
• 公開（公告）日: 2019-06-18
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 楊祥良;胡軍;唐永安
• 申請（專利權(quán)）人: 華中科技大學(xué)
• 主分類號: C09K11/85
• 分類號: C09K11/85;B82Y20/00;B82Y40/00;G01N21/64
• 代理公司: 北京海虹嘉誠知識產(chǎn)權(quán)代理有限公司 11129
• 代理人: 吳小燦;陳世明

本發(fā)明涉及一種水溶性稀土摻雜納米晶體及其制備方法和應(yīng)用，本發(fā)明將鑭系元素化合物溶解于超純水中，攪拌條件下勻速滴加NH₄F水溶液，利用水熱法制備得到水溶性稀土摻雜納米晶體，通過改變鑭系元素化合物的配比，得到不同熒光壽命的水溶性稀土摻雜納米晶體。本發(fā)明直接在水溶液中制備水溶性稀土摻雜納米晶體，原料易得、方法簡單、條件溫和、可控性強(qiáng)；本發(fā)明所制備的水溶性稀土摻雜納米晶體平均粒徑為40～50nm，熒光壽命可調(diào)、熒光量子產(chǎn)率高、熒光穩(wěn)定性高；所制備的水溶性稀土摻雜納米晶體利用時間分辨熒光成像技術(shù)可廣泛應(yīng)用于細(xì)胞、病毒、組織病理切片等的“單色多標(biāo)記”分析。

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及一種水溶性稀土摻雜納米晶體及其制備方法和應(yīng)用，屬于化學(xué)發(fā)光材料技術(shù)領(lǐng)域。

背景技術(shù)

隨著生物分析科學(xué)和生物工程技術(shù)的發(fā)展，如何實現(xiàn)復(fù)雜生物體系中待測組分的快速高靈敏檢測已經(jīng)顯得越來越重要。然而，實際過程中來自生物組織的背景干擾往往嚴(yán)重影響檢測的靈敏度和結(jié)果的準(zhǔn)確性。基于長熒光壽命的稀土熒光配合物而建立的時間分辨熒光分析技術(shù)，由于可有效消除待測體系本體的背景干擾，已經(jīng)應(yīng)用于臨床檢測和生物化學(xué)分析等領(lǐng)域。但是，傳統(tǒng)的基于稀土配合物的熒光探針，其制備過程復(fù)雜、熒光穩(wěn)定性差、熒光量子產(chǎn)率低，這些缺點在一定程度上限制了其更為廣泛的應(yīng)用。同時，鑒于生物體系的復(fù)雜性和臨床檢驗的要求，往往需要對多個組分進(jìn)行同時分析，現(xiàn)有的基于時間分辨熒光技術(shù)的檢測探針顯然無法滿足這一要求。因此，探索和開發(fā)一種具有較高熒光量子產(chǎn)率且熒光壽命可調(diào)的熒光探針顯得尤為重要。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明的目的是提供一種水溶性稀土摻雜納米晶體及其制備方法和應(yīng)用，所制備的水溶性稀土摻雜納米晶體熒光壽命長、熒光壽命可調(diào)、熒光量子產(chǎn)率高、熒光穩(wěn)定性高，該制備方法簡單、條件溫和、可控性強(qiáng)，所制備的水溶性稀土摻雜納米晶體結(jié)合時間分辨熒光成像技術(shù)，可實現(xiàn)復(fù)雜生物樣本多個組分“單色多標(biāo)記”。

實現(xiàn)本發(fā)明的技術(shù)目的采用的技術(shù)方案是：

一種水溶性稀土摻雜納米晶體，所述水溶性稀土摻雜納米晶體的化學(xué)組成為La_(1-x-y)F₃:Tb_y,Ce_x，其中0≤x≤0.6，0<y<1，x+y<1。

一種水溶性稀土摻雜納米晶體，所述水溶性稀土摻雜納米晶體的化學(xué)組成為La_(0.8-x)F₃:Tb_0.2,Ce_x。

本發(fā)明所述水溶性稀土摻雜納米晶體的平均粒徑為40～50nm。

本發(fā)明所述的一種水溶性稀土摻雜納米晶體的制備方法，包括如下步驟：

1)將TbM₃、LaM₃和CeM₃鑭系元素化合物或TbM₃與LaM₃鑭系元素化合物加入超純水中，攪拌使其全部溶解，得到混合溶液A；所述超純水是指在25℃時電阻率≥15兆歐·厘米的水；

2)將NH₄F加入到超純水中，制備濃度為0.5～0.6mol/L的NH₄F水溶液B；

3)在攪拌條件下將NH₄F水溶液B勻速滴加到混合溶液A中，室溫反應(yīng)至少1h后，離心分離得到沉淀C；

4)將沉淀C分散于超純水后轉(zhuǎn)移至水熱反應(yīng)釜中，在180～240℃下反應(yīng)0.5～24h，冷卻至室溫，分離得到水溶性稀土摻雜納米晶體。

其中，步驟1)中所述LaM₃、TbM₃、CeM₃鑭系元素化合物中M為Cl或NO₃，即本發(fā)明所述鑭系化合物可以是鑭系元素的氯化物或者鑭系元素的硝酸化合物。