[發(fā)明專利]一種氧化石墨烯分散固相萃取檢測果蔬中涕滅威及其代謝物的方法在審
| 申請?zhí)枺?/td> | 201610098190.4 | 申請日： | 2016-02-23 |
| 公開（公告）號： | CN105717231A | 公開（公告）日： | 2016-06-29 |
| 發(fā)明（設(shè)計）人： | 倪永付 | 申請（專利權(quán)）人： | 中華人民共和國濟(jì)寧出入境檢驗(yàn)檢疫局 |
| 主分類號： | G01N30/02 | 分類號： | G01N30/02 |
| 代理公司： | 暫無信息 | 代理人： | 暫無信息 |
| 地址： | 272000*** | 國省代碼： | 山東;37 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關(guān)鍵詞： | 一種 氧化 石墨 分散 萃取 檢測 果蔬中涕滅威 及其 代謝物 方法 | ||
1.一種氧化石墨烯分散固相萃取檢測果蔬中涕滅威及其代謝物的方法，其特征在于，所述方法包括以下步驟：
（1）提取：稱取試樣（精確至0.01g）于50ml離心管中，加入乙腈，均質(zhì)1min，再加入4g無水硫酸鈉、1g氯化鈉，振蕩后，在4℃，9000r/min條件下離心5min，收集上清液于梨形瓶中，在40℃水浴中旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)濃縮至干；
（2）凈化：殘?jiān)靡译?0.1%甲酸水溶液（10+90，體積比）溶解，轉(zhuǎn)移至15mL離心管中，加入氧化石墨烯，渦旋、靜置，過0.22μm有機(jī)相濾膜；
（3）檢測：將過濾膜后的樣液上液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜（LC-MS/MS）進(jìn)行檢測。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種氧化石墨烯分散固相萃取檢測果蔬中涕滅威及其代謝物的方法，其特征是：步驟（2）所加入的石墨烯用量為15mg，渦旋時間為30s，靜置時間為5min。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種氧化石墨烯分散固相萃取檢測果蔬中涕滅威及其代謝物的方法，其特征是：步驟（3）所使用的液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜配有電噴霧離子源（ESI）。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種氧化石墨烯分散固相萃取檢測果蔬中涕滅威及其代謝物的方法，其特征是：檢測時的色譜條件為：色譜柱：Poroshell120EC-C18，3.0×100mm，2.7μm；柱溫：30℃；進(jìn)樣體積：1μL；流動相：A為甲醇、B為水；洗脫程序：0-4min，5%-70%A；4-5min，70%A；3-7min，20%A；5-7.1min，70%-5%A；10min，5%A；流速：0.3mL/min。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種氧化石墨烯分散固相萃取檢測果蔬中涕滅威及其代謝物的方法，其特征是：檢測時的質(zhì)譜條件為：掃描模式：正離子模式；檢測方式：多反應(yīng)監(jiān)測；干燥氣溫度：325℃；干燥氣流速：10L/min；霧化氣壓力：45psi；鞘氣溫度：350℃；鞘氣流速：11L/min；毛細(xì)管電壓：4000V；碰撞氣：高純氮；各離子對駐留時間均為70ms。
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