[發(fā)明專利]用造紙黑液制備自組裝全碳三維石墨烯的方法

有效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201610098079.5
• 申請(qǐng)日: 2016-02-23
• 公開（公告）號(hào): CN105600779B
• 公開（公告）日: 2017-10-27
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 杜奇石;黎演明;黃華林;唐培朵;謝能中;黃慨;陳東;黃日波
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 廣西科學(xué)院
• 主分類號(hào): C01B32/184
• 分類號(hào): C01B32/184
• 代理公司: 北京科億知識(shí)產(chǎn)權(quán)代理事務(wù)所(普通合伙)11350
• 代理人: 羅保康

1.用造紙黑液制備自組裝全碳三維石墨烯的方法，其特征在于：采用造紙廠排放的黑液，包括各種木材紙漿黑液和草本紙漿黑液，其有效成分為黑液中的木質(zhì)素；制備過程包括以下步驟：（1）攪拌分離泥沙；（2）真空噴霧干燥；（3）機(jī)械攪拌堿溶；（4）酸中和；（5）超聲波粉碎；（6）液氮速凍干燥保型；（7）中溫固化定型；（8）去離子水洗滌；（9）恒溫箱干燥；（10）通氫氣流或一氧化碳?xì)饬髦袦剡€原脫氧；（11）高溫碳化處理。

2.如權(quán)利要求1所述的用造紙黑液制備自組裝全碳三維石墨烯的方法，其特征在于：所述的步驟（1）攪拌分離泥沙為：取造紙黑液放入分離容器中，經(jīng)攪拌器充分?jǐn)嚢韬蟪两? ～ 5小時(shí)，排放下層含泥沙的部分；

所述的步驟（2）真空噴霧干燥為：取上層含堿木質(zhì)素的黑液用真空干燥機(jī)進(jìn)行真空噴霧干燥處理，得到粉末狀堿木質(zhì)素；

所述的步驟（3）機(jī)械攪拌堿溶為：將粉末狀堿木質(zhì)素加入到分液容器中，并往分液容器中加入質(zhì)量濃度為5~10%的氫氧化鉀或氫氧化鈉溶液，加入量以不出現(xiàn)不溶解的堿木質(zhì)素為限，攪拌器機(jī)械攪拌2~4小時(shí) 。

3.如權(quán)利要求1所述的用造紙黑液制備自組裝全碳三維石墨烯的方法，其特征在于：所述的步驟（4）酸中和為：在堿木質(zhì)素溶液中加入5 ～ 10%質(zhì)量濃度的稀鹽酸或稀硫酸，并不斷攪拌，調(diào)節(jié)至中性，溶液中出現(xiàn)懸浮的絮狀木質(zhì)素；

所述的步驟（5）超聲波粉碎為：堿木質(zhì)素溶液用超聲波震蕩器震蕩2小時(shí)，靜置2小時(shí)，再次分離下層泥沙。

4.如權(quán)利要求1所述的用造紙黑液制備自組裝全碳三維石墨烯的方法，其特征在于：所述的步驟（6）液氮速凍干燥保型為：木質(zhì)素懸浮液在-80℃下用液氮速凍機(jī)進(jìn)行干燥分離；

所述的步驟（7）中溫固化定型為：將速凍干燥后的木質(zhì)素放入通氮?dú)饬鞯墓苁今R弗爐中，在室溫下以1℃ /min的速率升溫至240 ～ 260℃，保持1 .5 ～ 2 .5小時(shí)，然后降至室溫。

5.如權(quán)利要求1所述的用造紙黑液制備自組裝全碳三維石墨烯的方法，其特征在于：所述的步驟（8）去離子水洗滌為：經(jīng)步驟（7）中溫固化定型的木質(zhì)素置于6#砂芯漏斗中用去離子水洗滌三次，去除其中殘留的各種無機(jī)離子；

所述的步驟（9）恒溫箱干燥為：水洗后的木質(zhì)素在120℃恒溫箱內(nèi)干燥1 .5 ～ 2 .5小時(shí)；所述的步驟（10）通氫氣流或一氧化碳?xì)饬髦袦剡€原脫氧為：經(jīng)步驟（9）干燥處理后的純凈木質(zhì)素置于瓷舟內(nèi)，放在通氫氣流或一氧化碳?xì)饬鞯恼婵諝夥諣t中，進(jìn)行還原脫氧處理；

所述的步驟（11）高溫碳化處理為：將步驟（10）的真空氣氛爐改通氫氣流，以1℃ /min的速率升溫至950 ～ 1200℃，保持3 ～ 5小時(shí)，進(jìn)行碳化處理，再以1℃ /min的速率降至室溫，即可得到自組裝全碳三維石墨烯。

6.如權(quán)利要求1或5所述的用造紙黑液制備自組裝全碳三維石墨烯的方法，其特征在于：所述的步驟（10）通氫氣流或一氧化碳?xì)饬髦袦剡€原脫氧是在通氫氣流或一氧化碳?xì)饬鞯恼婵諝夥諣t中，進(jìn)行還原脫氧處理的條件為：以1℃ /min的速率從室溫升溫至340 ～ 360℃，保持3~5小時(shí)。