[發(fā)明專利]一種充軟化劑高苯乙烯乳液共沉膠的制備方法

有效

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• 申請日: 2016-02-05
• 公開（公告）號: CN105566703B
• 公開（公告）日: 2017-10-13
• 發(fā)明（設計）人: 宋國君;谷正;徐新光;李培耀;徐新杰;紀洪水;王立
• 申請（專利權）人: 青島大學;山東省陽信源泰橡膠有限公司
• 主分類號: C08L9/08
• 分類號: C08L9/08;C08L91/00;C08K13/02;C08K5/18
• 代理公司: 青島聯(lián)智專利商標事務所有限公司37101
• 代理人: 尚欣

技術領域

本發(fā)明屬于高分子材料技術領域，具體涉及一種充軟化劑高苯乙烯乳液共沉膠的制備方法。

背景技術

高苯乙烯橡膠是一種特殊的橡膠，廣泛應用于牛筋鞋底、膠輥、電絕緣材料、硬橡膠板、橡膠花磚、硬質膠管及新材料高速鐵路的減震制品等，在實際應用過程中往往與其它橡膠并用或添加大量填料或補強劑。但由于高苯乙烯橡膠中作為硬段的苯乙烯含量很高(達40-80wt％)，其產品具有較高的硬度，軟化點較高，導致其與其它橡膠并用及添加劑混合時難以混勻：若混合溫度過低，則粘度太大，耗能高；若混合溫度過高，則容易氧化分解。

高苯乙烯橡膠的軟化劑，是高苯乙烯橡膠制品中不可缺少的一個重要組分。軟化劑的加入不僅大幅度提高高苯乙烯橡膠混煉的工藝性能，降低能耗，縮短混煉時間，而且可以有效地提高制品的耐寒性能，降低生熱，提高低溫撓屈性。現有技術中通常是在橡膠與其他配合劑混煉過程中加入軟化劑，由于高苯乙烯橡膠粘度很大，混煉溫度低時，兩者難以混勻，而且能耗高，混煉時間長。若混煉溫度過高，又容易氧化分解，橡膠性能降低。

發(fā)明內容

本發(fā)明的目的在于克服現有技術的缺點，提出一種充軟化劑高苯乙烯乳液共沉膠的制備方法，步驟為：

1)按配方準備原料，將軟化劑和防老劑分別進行乳化，得軟化劑乳液和防老劑乳液；

2)將軟化劑乳液和防老劑乳液加入到高苯乙烯膠乳中，攪拌均勻得膠乳混合液；

3)將上述膠乳混合物與絮凝劑、質子酸同時且緩慢加入到無機鹽和絮凝劑的混合水溶液中，攪拌均勻得到絮凝混合液；

4)在絮凝混合液中加入無機堿調節(jié)pH＝7，邊攪拌邊形成絮凝物；絮凝物經脫水、干燥制得充軟化劑高苯乙烯乳液共沉膠。

進一步的，所述高苯乙烯膠乳、軟化劑、防老劑的質量比為100：1-80：0.1-5。

進一步的，所述步驟2)中攪拌時保持溫度為30-70℃，攪拌1-20min。

進一步的，所述步驟3)中攪拌1-20min，得到絮凝混合液的pH＝3-4。

進一步的，所述步驟3)中絮凝物經脫水、干燥至含水量≦5wt％。

進一步的，所述軟化劑乳液中軟化劑含量為45-65wt％

進一步的，所述無機鹽和絮凝劑的混合水溶液是將無機鹽和絮凝劑與水配成溶液，其中無機鹽加入量為水的3-5wt％，絮凝劑加入量為水的0.3-0.4wt％，加入質子酸調節(jié)pH＝3-5。

與現有技術相比，本發(fā)明的優(yōu)點和積極效果是：如果在高苯乙烯橡膠合成生產的乳液絮凝階段加入軟化劑一起共沉制備共沉膠，低分子的軟化劑可以更有效地與高苯乙烯橡膠分子鏈浸潤結合，所形成的共沉膠中軟化劑均勻分散在體系中，起到了有效的軟化作用，共沉膠門尼粘度大幅度降低。這樣不僅省去了高苯乙烯橡膠混煉膠生產時的加軟化劑工序，而且大幅度降低了高苯乙烯橡膠與其它橡膠及配合劑混煉時的溫度，提高了加工性能；且大幅度降低了生產成本，減少污染，降低了能耗，減少了高溫氧化對橡膠的損害，提高了混煉膠的性能。同時提高了橡膠的綜合力學性能。

具體實施方式

下面結合具體實施方式對本發(fā)明的技術方案作進一步詳細的說明。

本發(fā)明涉及一種充軟化劑高苯乙烯乳液共沉膠的制備方法，所需原料有組份A為高苯乙烯膠乳；組份B為乳化軟化劑；組分C為防老劑；組份D為絮凝劑；組分E為無機鹽和絮凝劑的混合水溶液；組分F為質子酸；組分G為無機堿。

所述充軟化劑高苯乙烯乳液共沉膠中主要成分的固含量為：(A)高苯乙烯橡膠100重量份，(B)軟化劑1-80重量份，(C)防老劑0.1-5重量份。

其中組份A高苯乙烯膠乳是指利用乳液法生產的高苯乙烯膠乳，所述高苯乙烯中苯乙烯含量為60-65％。

其中組份B乳化軟化劑是指用常規(guī)方法將軟化劑經乳化劑和分散介質乳化而成的乳化軟化劑；軟化劑乳液中軟化劑含量為45-65wt％。其中所述的軟化劑是指常規(guī)的非揮發(fā)性軟化劑，包括芳烴油、操作油、環(huán)烷油、機油、白油等石油和煤提煉出的礦物油；經化學合成制備的高苯乙烯橡膠常用軟化劑，如鄰苯二甲酸二丁酯等酯類軟化劑等；植物軟化劑及其改性衍生物，如花生油、棉籽油、菜籽油、棕櫚油、松香等；動物油及其改性衍生物等。

其中所述的組分C防老劑是指高苯乙烯橡膠常用防老劑，如防老劑丁.，苯乙烯化酚等，其中所述的絮凝劑指的是高苯乙烯橡膠常用的絮凝劑，如二腈二胺甲醛縮合物(CA)。