[發(fā)明專利]一種測定玻璃中鋰含量的方法

在審

• 申請?zhí)枺?/td>: 201610096680.0
• 申請日: 2016-02-22
• 公開（公告）號: CN105758839A
• 公開（公告）日: 2016-07-13
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 李剛;張廣濤;李俊峰;閆冬成;王麗紅;胡恒廣
• 申請（專利權(quán)）人: 蕪湖東旭光電裝備技術(shù)有限公司;東旭科技集團(tuán)有限公司;東旭集團(tuán)有限公司
• 主分類號: G01N21/71
• 分類號: G01N21/71;G01N1/28;G01N1/44
• 代理公司: 北京潤平知識產(chǎn)權(quán)代理有限公司 11283
• 代理人: 嚴(yán)政;劉兵

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及玻璃檢測領(lǐng)域，具體地，涉及一種測定玻璃中鋰含量的方法，尤其是測定TFL-LCD玻璃中鋰含量的方法。

背景技術(shù)

鈉和鉀兩種元素對TFT-LCD玻璃生產(chǎn)的負(fù)面作用已逐漸為業(yè)內(nèi)人士熟知，強(qiáng)堿金屬不僅對玻璃的膨脹系數(shù)、耐腐蝕性、機(jī)械、熱力學(xué)性能影響較大，而且對TFT-LCD玻璃生產(chǎn)中窯爐的影響更為嚴(yán)重，而鋰作為業(yè)內(nèi)成品不常見的堿金屬元素并未引起人們的重視。

隨著對玻璃缺陷研究的深入，人們發(fā)現(xiàn)了鋰元素對玻璃品質(zhì)的影響很大。鋰排在元素周期表的第三位，屬于輕質(zhì)堿金屬元素，其含量穩(wěn)定且可以得到有效監(jiān)測，是監(jiān)控玻璃質(zhì)量變化的一個(gè)指標(biāo)。X熒光光譜儀作為較為常用的玻璃元素測定手段無法對鋰元素進(jìn)行檢測，因?yàn)殇囀荴熒光光譜儀測試樣品熔片的輔助熔劑，現(xiàn)有的專利申請及相關(guān)文獻(xiàn)資料也報(bào)道了X熒光光譜儀無法檢測玻璃中的鋰含量。而其它物料中微量鋰元素的測定常用原子吸收法，但TFT-LCD玻璃中鋰的待檢測含量很低，原子吸收法對含量較低的鋰元素的測定效果不佳，另外，由于玻璃中含有較高量的硅和鋁，因此，玻璃這種物質(zhì)的溶解非常困難，堿熔法過程復(fù)雜，效率低下，不易制備成可以用于原子吸收法的樣液。

因此，研發(fā)一種能夠簡單、高效、準(zhǔn)確測定玻璃中鋰含量的方法，具有重要的現(xiàn)實(shí)意義。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明的目的是為了克服現(xiàn)有技術(shù)中的上述缺陷，提供一種測定玻璃中鋰含量的方法。

為了實(shí)現(xiàn)上述目的，本發(fā)明提供了一種測定玻璃中鋰含量的方法，該方法包括：

(1)將待測玻璃研磨成玻璃粉，將玻璃粉與氫氟酸和高氯酸接觸進(jìn)行第一加熱處理，冷卻，向冷卻后的產(chǎn)物中加入水進(jìn)行第二加熱處理，得到玻璃溶解液；

(2)將玻璃溶解液用水定容，得到定容液，并測定定容液中的鋰含量；

(3)根據(jù)定容液的體積和測定的鋰含量確定待測玻璃中的鋰含量。

優(yōu)選地，步驟(1)中，第一加熱處理中，在氫氟酸耗盡之后，進(jìn)行冷卻。

優(yōu)選地，步驟(1)中，將玻璃粉與氫氟酸和高氯酸接觸的方式包括：向玻璃粉中依次加入氫氟酸和高氯酸，或者加入氫氟酸和高氯酸的混合物。

優(yōu)選地，步驟(1)中，所述第一加熱處理的條件包括：溫度為100-210℃；所述第二加熱處理的條件包括：溫度為90-110℃。

優(yōu)選地，步驟(1)中，以1g玻璃粉計(jì)，氫氟酸的加入量為25-35ml，高氯酸的加入量為5-10ml，水的加入量為20-30ml。

優(yōu)選地，玻璃粉的粒徑不大于80μm。

優(yōu)選地，步驟(1)中，研磨的實(shí)施方式為在瑪瑙研缽中進(jìn)行研磨。

優(yōu)選地，步驟(1)中，所述第一加熱處理和所述第二加熱處理均在鉑金坩堝中進(jìn)行。

優(yōu)選地，測定時(shí)用的水為去離子水，高氯酸為優(yōu)級純高氯酸，氫氟酸為優(yōu)級純氫氟酸。

優(yōu)選地，步驟(2)中，使用電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀測定定容液中的鋰含量。

優(yōu)選地，步驟(3)中，通過式I計(jì)算待測玻璃中的鋰含量：

W＝C×V/m式I

其中，W為待測玻璃中的鋰含量，

C為定容液的鋰含量，

V為定容液的體積，

m為步驟(1)中玻璃粉的質(zhì)量。

優(yōu)選地，以玻璃的重量為基準(zhǔn)，所述玻璃含有50-80wt％的SiO₂、0.5-20wt％的Al₂O₃、0.0005-0.4000wt％的Li₂O、5-18wt％的B₂O₃和2-20wt％的堿土金屬氧化物MO，所述堿土金屬氧化物MO選自MgO、CaO、BaO和SrO中的至少一種；

進(jìn)一步優(yōu)選地，以玻璃的重量為基準(zhǔn)，所述玻璃含有55-70wt％的SiO₂、5-18wt％的Al₂O₃、0.0010-0.0300wt％的Li₂O、8-15wt％的B₂O₃和2-20wt％的堿土金屬氧化物MO。