[發明專利]一種具有石墨烯保護膜的鎂合金及其制備方法

在審

• 申請號: 201610096490.9
• 申請日: 2016-02-22
• 公開（公告）號: CN105603393A
• 公開（公告）日: 2016-05-25
• 發明（設計）人: 張利強;李永峰
• 申請（專利權）人: 中國石油大學(北京)
• 主分類號: C23C16/513
• 分類號: C23C16/513;C23C16/26;C23C16/02
• 代理公司: 北京三友知識產權代理有限公司 11127
• 代理人: 姚亮;沈金輝

1.一種具有石墨烯保護膜的鎂合金的制備方法，該方法包括以下步驟：

表面清潔步驟：除去鎂合金的表面污漬及鈍化膜；

形成預保護膜步驟：將經過表面清潔處理的鎂合金用預保護劑進行浸漬，在鎂合 金表面形成預保護膜，所述預保護劑為聚甲基丙烯酸甲酯、聚二甲基硅氧烷或聚碳酸 酯與溶劑配置成的高分子溶液，或者為聚二甲基硅氧烷液體；

去除預保護膜步驟：將形成預保護膜的鎂合金放入等離子增強化學氣相沉積反應 室中進行熱處理，去除表面的預保護膜；

沉積石墨烯保護膜步驟：采用等離子增強化學氣相沉積法沉積石墨烯保護膜，得 到具有石墨烯保護膜的鎂合金。

2.根據權利要求1所述的方法，其中，在沉積石墨烯保護膜步驟前，還包括沉 積輔助層步驟：在已去除預保護膜的鎂合金件上沉積Cu層或Ni層。

3.根據權利要求2所述的方法，其中，在所述沉積輔助層步驟中，Cu層或Ni 層的厚度為5-100nm。

4.根據權利要求1所述的方法，其中，所述表面清潔步驟中，具體操作是將鎂 合金件進行拋光處理及酸堿清洗；

拋光處理中，選用500-2000號砂紙進行打磨；

酸堿清洗中，先進行稀酸清洗然后進行稀堿清洗最后用清水洗5-10遍，稀酸清 洗的條件為選用pH為4-5的稀鹽酸溶液或稀硝酸溶液清洗5-30分鐘，稀堿清洗的條 件為選用pH為8-10的氫氧化鈉溶液或氫氧化鉀溶液清洗5-30分鐘。

5.根據權利要求1所述的方法，其中，所述形成預保護膜步驟中，所述高分子 溶液的質量百分比濃度為5wt％-80wt％，溶劑包括苯酚、二氯甲烷、苯甲醚或氯仿；

優選地，在所述形成預保護膜步驟中，浸漬的條件為：在常溫下浸泡5-30分鐘；

進一步優選地，在所述去除預保護膜步驟中，熱處理的條件為：在200-500℃下 加熱10-30分鐘，反應室內為真空狀態或充有惰性氣體進行保護。

6.根據權利要求1-5任意一項所述的方法，其中，所述沉積石墨烯保護膜步驟 具體包括：

向離子增強化學氣相沉積的反應室內通入濃度為99.999％的高純氬氣，采用射頻 磁控濺射的方法產生等離子體，頻率為100-13.56MHz、功率為10-300W、氣壓為 0.1-100Torr；

然后分別以30-70sccm/min和400-600sccm/min的速率向反應室內通入氫氣和氮 氣；以30-40sccm/min的速率向反應室中通入經過CH₄，使石墨烯在鎂合金件表面或 輔助層表面進行生長；在石墨烯的生長過程中，將反應室加熱至350-700℃，CH₄的 通入時間為4-20分鐘；

石墨烯生長結束后，將反應室的溫度降至室溫。

7.根據權利要求6所述的方法，其中，在石墨烯的生長過程中，反應室加熱的 速率為12℃/min；

優選地，石墨烯生長結束后，反應室降溫的速率為10℃/min。

8.根據權利要求1-7任意一項所述的方法，其中，在所述沉積石墨烯保護膜步 驟中，石墨烯保護膜包括1-10層石墨烯層；

優選地，重復實施所述沉積石墨烯保護膜步驟，以形成2-5層石墨烯保護膜。

9.權利要求1-8任意一項所述的方法制得的具有石墨烯保護膜的鎂合金。

10.根據權利要求9所述的具有石墨烯保護膜的鎂合金，其中，所述鎂合金包括： 鎂鋁合金、鎂錳合金或鎂鋅鋯合金。