[發(fā)明專利]液態(tài)乳中丁草胺和氟蟲腈檢測(cè)的前處理方法

有效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201610095999.1
• 申請(qǐng)日: 2016-02-23
• 公開（公告）號(hào): CN105738512B
• 公開（公告）日: 2018-03-06
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 孫鵬;高玉玲;王金梅;劉秀娟
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 黑龍江八一農(nóng)墾大學(xué)
• 主分類號(hào): G01N30/02
• 分類號(hào): G01N30/02;G01N30/06
• 代理公司: 大慶市遠(yuǎn)東專利商標(biāo)事務(wù)所23202
• 代理人: 周英華

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及液態(tài)乳檢測(cè)的樣品處理方法，尤其涉及一種液態(tài)乳中丁草胺和氟蟲腈檢測(cè)的前處理方法。

背景技術(shù)

牛奶已經(jīng)成為人類每天生活的必需品，營養(yǎng)價(jià)值很高。牛奶中的礦物質(zhì)種類也非常豐富，除了我們所熟知的鈣外，磷、鐵、鋅、銅、錳、鉬的含量很高。但奶牛生長過程及產(chǎn)奶期常服用飼料、牧草，且飼料種植過程中受到農(nóng)藥的污染，由生乳進(jìn)入乳制品。大量使用農(nóng)藥尤其是廣泛使用的丁草胺和氟蟲腈，對(duì)生態(tài)環(huán)境和人類身體健康產(chǎn)生了極大的危害。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明對(duì)于上述現(xiàn)有技術(shù)的不足，提供了一種液態(tài)乳中丁草胺和氟蟲腈檢測(cè)的前處理方法。

本發(fā)明的液態(tài)乳中丁草胺和氟蟲腈檢測(cè)的前處理方法，其操作步驟如下：

a、提取：將0.1～0.5g NaCl加入5.00mL液態(tài)奶中，用0.1～0.5mol/L高氯酸調(diào)節(jié)pH至5～7，并將溶液混合均勻，然后20℃離心，取上清液；

b、萃取：將步驟a所得的上清液中依次加入50～80μL 1-辛基-3甲基咪唑六氟磷酸和800～1200μL乙腈，混合均勻，然后20℃離心，取下層溶液；

c、稀釋：將b步驟所得的下層溶液用流動(dòng)相稀釋至原體積的3～6倍，膜過濾后得樣品分析液。

作為本發(fā)明的進(jìn)一步改進(jìn)，其操作步驟如下：

a、提取：將0.2～0.4g NaCl加入5.00mL液態(tài)奶中，用0.2～0.3mol/L高氯酸調(diào)節(jié)pH至6～7，并將溶液混合均勻，然后20℃離心，取上清液；

b、萃取：將步驟a所得的上清液中依次加入60～70μL 1-辛基-3甲基咪唑六氟磷酸和1000～1100μL乙腈，混合均勻，然后20℃離心，取下層溶液；

c、稀釋：將b步驟所得的下層溶液用流動(dòng)相稀釋至原體積的4～5倍，膜過濾后得樣品分析液。

作為本發(fā)明的進(jìn)一步改進(jìn)，所述的步驟c中所述的流動(dòng)相為乙腈：水=80～50：20。

作為本發(fā)明的進(jìn)一步改進(jìn)，所述的步驟a中取上清液后，以相同條件再離心一次。

作為本發(fā)明的進(jìn)一步改進(jìn)，所述的步驟c中稀釋后，用0.22μm的有機(jī)相微孔濾膜進(jìn)行過濾。

本方法中選用分散液-液微萃取對(duì)目標(biāo)成分進(jìn)行提取，其中 1-辛基-3甲基咪唑六氟磷酸為萃取劑、乙腈為分散劑。分散液-液微萃取(dispersive liquid-liquid microextraction,DLLME)是2006年Assadi等首先提出的一種新的微萃取技術(shù)，具有操作簡(jiǎn)單、快速、試劑消耗少、回收率和富集倍數(shù)高，環(huán)境污染小等優(yōu)點(diǎn)。

其中，萃取劑選用的1-辛基-3甲基咪唑六氟磷酸為咪唑類離子液體。離子液體 ( Ionic Liquids，ILs )是一種鹽類，一般由較大的、不對(duì)稱的有機(jī)陽離子和無機(jī)或有機(jī)陰離子構(gòu)成，常見的陽離子類型有咪唑離子、吡啶離子、季銨離子、季鏻離子等，常見的陰離子類型有六氟磷酸根離子、四氟硼酸根離子、鹵離子等。離子液體的熔點(diǎn)一般在100℃以下，其中熔點(diǎn)在25℃以下的離子液體，被稱為室溫離子液體。根據(jù)組成離子液體的陽離子類型的不同，可以將離子液體分為咪唑類、吡啶類、季銨鹽類等。

與普通有機(jī)試劑相比，離子液體具有許多獨(dú)特的性質(zhì)，如離子液體種類繁多，具有可設(shè)計(jì)性；可導(dǎo)電，具有良好的電化學(xué)性能；對(duì)多種有機(jī)物和無機(jī)物都具有良好的溶解性；本身具有良好的熱穩(wěn)定性和化學(xué)穩(wěn)定性；幾乎沒有蒸汽壓，難揮發(fā)等，所以常被認(rèn)為是一種環(huán)境友好的綠色溶劑離子液體因其優(yōu)越性能，在無機(jī)化學(xué)領(lǐng)域可以作為金屬絡(luò)合物反應(yīng)的配體；在有機(jī)化學(xué)領(lǐng)域，可以用于催化有機(jī)反應(yīng)或作為反應(yīng)介質(zhì)；在分析化學(xué)領(lǐng)域，可以代替有機(jī)試劑用于樣品前處理過程，或作為流動(dòng)相添加劑用于色譜分析過程等。現(xiàn)代分析方法方法的發(fā)展趨勢(shì)是減少有毒、有害溶劑的使用，降低實(shí)驗(yàn)成本，在提高檢測(cè)的靈敏度和選擇性的同時(shí)，盡可能實(shí)現(xiàn)富集、提取和檢測(cè)一體化。離子液體相對(duì)于其他常用有機(jī)溶劑來說，性質(zhì)穩(wěn)定，是一種環(huán)境友好型溶劑。

本發(fā)明的液態(tài)乳中丁草胺和氟蟲腈檢測(cè)的前處理方法，采用分散液-液微萃取技術(shù)對(duì)樣品進(jìn)行前處理，同時(shí)利用離子液體取代傳統(tǒng)萃取劑，使樣品在前處理過程更加環(huán)保并減少了有機(jī)試劑的使用量，且方法的準(zhǔn)確度高、精密度高、重現(xiàn)性好，回收率高；樣品前處理后再結(jié)合超高液相色譜，即可對(duì)液態(tài)奶中丁草胺和氟蟲腈的農(nóng)藥殘留進(jìn)行定量檢測(cè)，完善食品的安全監(jiān)控手段，保證食品安全，避免消費(fèi)者的健康受到損害，為我國乳制品行業(yè)質(zhì)量安全提供技術(shù)支持。

附圖說明

圖1為丁草胺（a）、氟蟲腈（b）標(biāo)準(zhǔn)溶液色譜圖；

圖2為空白樣品色譜圖；