[發明專利]一種高效殺菌劑銀/石墨相氮化碳復合材料的制備方法

在審

• 申請號: 201610095912.0
• 申請日: 2016-02-22
• 公開（公告）號: CN105664991A
• 公開（公告）日: 2016-06-15
• 發明（設計）人: 展思輝;馬雙龍;賈亞男;周啟星
• 申請（專利權）人: 南開大學
• 主分類號: B01J27/24
• 分類號: B01J27/24;A01N59/16;A01P1/00
• 代理公司: 天津佳盟知識產權代理有限公司 12002
• 代理人: 侯力

技術領域

本發明涉及可見光光催化殺菌納米材料的制備技術，具體地說是一種高效殺 菌劑銀/石墨相氮化碳復合材料的制備方法。

背景技術

微生物污染是自人類社會誕生以來一直存在著的威脅。許多種類的微生物能 夠引起人體嚴重的感染甚至死亡。因此，開發高效、低成本和環保的殺菌劑是十 分必要的。自1985年鉑摻雜TiO₂的殺菌能力首次報道以來，光催化殺菌引起了 人們廣泛的關注，被認為是一種有前途的殺菌過程。氯氣消毒能夠產生消毒副產 物，并且有些種類的細菌比如鳥型結核分支桿菌不能被氯氣殺死，因此其不是一 種環保和可持續的消毒技術。另外，紫外光不能有效地殺死一些紫外抵抗細菌， 直接使用紫外造成的危害從一定程度上限制其實際應用。在光催化劑的促進作用 下，，與傳統的殺菌方法如氯化和紫外相比，太陽光光催化滅菌技術被認為是理 想的殺菌替代技術。目前，開發高效、低成本、環保的可見光響應的光催化劑仍 然是較大的挑戰。為了達到預期效果，理想的光催化劑應該有較高的光和化學穩 定性，在整個太陽光范圍內都有吸收，較低的光生電子和空穴的結合率，簡單的 制備方法。類石墨相氮化碳(g-C₃N₄)是一種新型的不含金屬的聚合物光催化劑， 其帶隙能為2.7eV。g-C₃N₄有較好的可見光光催化制氫和氧的性能。由于其較高 的穩定性，容易批量合成，較低的成本和優良的吸光性能，g-C₃N₄在光解水和環 境凈化領域得到了廣泛的關注。然而，由于其較快的光生電子和空穴復合率，較 低的可見光利用效率和較小的比表面積，純的g-C₃N₄的光催化效率受到了一定 程度的限制。

通過與貴金屬(銀、金和鉑等)，其光催化性能可以得到極大的提高。等離 子體摻雜光催化劑結合了半導體和貴金屬的優勢于一體，因此，其得到了廣泛的 關注。貴金屬的表面等離子體效應(SPR)能夠提高光生電子和空穴的分離效率， 拓寬光催化材料在可見光的吸光范圍。盡管g-C₃N₄表現出一定程度的光催化殺 菌性能，但其殺菌效果仍然有待提高。本發明利用三聚氰胺熱聚合和光還原沉積 納米銀制備出Ag/g-C₃N₄，由于納米銀的SPR效應及其與g-C₃N₄的摻雜效應， Ag/g-C₃N₄表現出比純g-C₃N₄更強的大腸桿菌殺菌能力。

發明內容

本發明的目的是針對上述存在問題，提供一種高效殺菌劑銀/石墨相氮化碳 復合材料的制備方法，與純g-C₃N₄相比，該方法制備的Ag/g-C₃N₄表現出對大腸 桿菌更高的殺菌效果，沒有殺菌副產物及細菌耐藥性等問題。

本發明的技術方案：

一種高效殺菌劑銀/石墨相氮化碳復合材料的制備方法，步驟如下：

(一)石墨相氮化碳(g-C₃N₄)的制備

1)將三聚氰胺轉入到帶蓋坩堝中，以2.3℃/min的升溫速率升溫至550℃， 保持4h，待冷卻至室溫后，將所得黃色粉末在瑪瑙研缽中磨碎，所得產物為多 層g-C₃N₄；

2)將上述多層g-C₃N₄加入乙醇水溶液中得到混合液，多層g-C₃N₄與乙醇水 溶液的用量比為1.5g：450mL，乙醇水溶液中無水乙醇和去離子水的體積比為 3:1，將上述混合液超聲10h，然后將所得黃色懸浮液在3000r/min下離心10min 以去除未被剝離的g-C₃N₄顆粒，再將所得乳白色懸浮液在10000r/min下離心5 min，將得到的沉淀物在80℃下干燥24h，制得石墨相氮化碳(g-C₃N₄)；

(二)銀/石墨相氮化碳復合材料(Ag/g-C₃N₄)的制備