[發(fā)明專利]一種甲基二氯化磷的合成方法

有效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201610095303.5
• 申請(qǐng)日: 2016-02-22
• 公開（公告）號(hào): CN105669748B
• 公開（公告）日: 2018-08-31
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 姜永紅;廖霞;羅均
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 四川省樂山市福華通達(dá)農(nóng)藥科技有限公司
• 主分類號(hào): C07F9/52
• 分類號(hào): C07F9/52
• 代理公司: 成都天嘉專利事務(wù)所(普通合伙) 51211
• 代理人: 趙麗

1.一種甲基二氯化磷的合成方法，其特征在于：在反應(yīng)釜中加入石油醚和三氯化磷，攪拌后，再加入三氯化鋁和氯甲烷，攪拌后生成配體CH₃PCl₄·AlCl₃，蒸餾回收石油醚后，加入鋁粉和氯化鈉，在催化劑的作用下，還原得到產(chǎn)品甲基二氯化磷，

所述反應(yīng)釜滿足：

加料前，抽真空達(dá)到壓力<10Pa，除盡空氣后，用氮?dú)馓畛洌?/p>

加料后，反應(yīng)溫度控制為常溫，反應(yīng)壓力控制在0.02～0.2MPa，

所述石油醚與三氯化磷的質(zhì)量比為（2～15）：1，

所述的催化劑包括質(zhì)量比為（0.2～1）：（0.5～1.5）的鄰苯二甲酸二乙酯和鎂，

所述的蒸餾過程是在蒸餾溫度上升至80℃時(shí)轉(zhuǎn)為減壓蒸餾，蒸餾回收石油醚后，冷卻至55～70℃，先加入鄰苯二甲酸二乙酯和鎂，再加入鋁粉和氯化鈉后，加熱蒸餾，

蒸餾回收石油醚后，加入所述鋁粉和氯化鈉的摩爾比為1：（2～3.1）。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種甲基二氯化磷的合成方法，其特征在于：所述三氯化磷與三氯化鋁的摩爾比為1：（1.5～2.1）。

3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種甲基二氯化磷的合成方法，其特征在于：所述氯甲烷與三氯化磷的摩爾比為（0.9～1.2）：1 。

4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種甲基二氯化磷的合成方法，其特征在于：收集所述加熱蒸餾過程中82～84℃的餾分，即得到產(chǎn)品甲基二氯化磷。