[發明專利]一種L-焦谷氨酸芐酯的生產工藝

在審

• 申請號: 201610094371.X
• 申請日: 2016-02-22
• 公開（公告）號: CN105732454A
• 公開（公告）日: 2016-07-06
• 發明（設計）人: 李躍東;張偉;王素蘭;陳凱;陳紅相
• 申請（專利權）人: 濟南誠匯雙達化工有限公司
• 主分類號: C07D207/28
• 分類號: C07D207/28
• 代理公司: 濟南譽豐專利代理事務所(普通合伙企業) 37240
• 代理人: 李茜

1.一種L-焦谷氨酸芐酯的生產工藝，其特征在于，包括以下步驟：

將有機溶劑、L-焦谷氨酸和縛酸劑混合攪拌均勻，反應液控溫20℃以下滴加氯芐，滴畢后升溫至50-80℃，反應6-20h，TLC檢測原料反應完全，降溫進行后處理，有機層干燥、過濾，濃縮即得L-焦谷氨酸芐酯。

2.根據權利要求1所述的L-焦谷氨酸芐酯的生產工藝，其特征在于，所述有機溶劑為石油醚、叔丁基甲醚、乙酸乙酯、環己烷、甲苯、二氯甲烷、氯仿、1,2-二氯乙烷中的一種或幾種。

3.根據權利要求2所述的L-焦谷氨酸芐酯的生產工藝，其特征在于，所述有機溶劑為1,2-二氯乙烷。

4.根據權利要求1所述的L-焦谷氨酸芐酯的生產工藝，其特征在于，所述縛酸劑為三乙胺、二乙胺、二異丙基乙基胺、無水碳酸鈉、無水碳酸鉀、氫氧化鉀和氫氧化鈉中的一種或兩種。

5.根據權利要求4所述的L-焦谷氨酸芐酯的生產工藝，其特征在于，所述縛酸劑為三乙胺。

6.根據權利要求1所述的L-焦谷氨酸芐酯的生產工藝，其特征在于，所述L-焦谷氨酸與有機溶劑的重量比為1:3-8；所述L-焦谷氨酸與氯芐的摩爾比為1:1-3；所述L-焦谷氨酸與縛酸劑的摩爾比為1:1-3。

7.根據權利要求6所述的L-焦谷氨酸芐酯的生產工藝，其特征在于，所述L-焦谷氨酸與有機溶劑的重量比為1:4；所述L-焦谷氨酸與氯芐的摩爾比為1:1.2；所述L-焦谷氨酸與縛酸劑的摩爾比為1:1.25。

8.根據權利要求1所述的L-焦谷氨酸芐酯的生產工藝，其特征在于，所述反應溫度為70℃，所述反應時間為12h。

9.根據權利要求1所述的一種L-焦谷氨酸芐酯的生產工藝，其特征在于，所述后處理步驟為：原料反應完畢，反應液降溫至20~30℃，加入水洗滌一次，分液；有機層再加入飽和食鹽水洗滌一次，分液；有機層干燥、過濾，濃縮即得L-焦谷氨酸芐酯，所述水的用量為有機溶劑用量的40-80%，所述飽和食鹽水的用量為有機溶劑用量的40-80%。

10.根據權利要求1所述的一種L-焦谷氨酸芐酯的生產工藝，詳細步驟如下：

將溶劑1,2-二氯乙烷200kg、L-焦谷氨酸64.55kg和三乙胺63.25kg，依次投入500L反應釜中，反應液攪拌降溫，控溫20℃以下滴加氯芐75.95kg，滴畢升溫至50~80℃，反應6~20h，TLC檢測原料反應完全，反應液降溫至20~30℃，加入100kg水洗滌一次，分液；有機層再加入100kg飽和食鹽水洗滌一次，分液；有機層干燥、過濾，濃縮即得L-焦谷氨酸芐酯。