[發明專利]一種提純硒的濕法精煉工藝

有效

• 申請號: 201610092698.3
• 申請日: 2016-02-19
• 公開（公告）號: CN105600758B
• 公開（公告）日: 2018-01-12
• 發明（設計）人: 王軍;宋宏儒;張燕;馬玉天;陳國舉
• 申請（專利權）人: 金川集團股份有限公司
• 主分類號: C01B19/02
• 分類號: C01B19/02
• 代理公司: 甘肅省知識產權事務中心62100
• 代理人: 張景玲

1.一種提純硒的濕法精煉工藝，其特征在于包括以下步驟：

步驟一：取合金吹煉爐產出的塔吸收液用NaOH調節pH=12-13，攪拌反應0.1-0.5h，靜置2h以上后用活性碳進行吸附過濾；

步驟二：將步驟一過濾得到的過濾后液加熱至60-63℃，加入硫脲并攪拌，靜置12小時后過濾，將過濾后得到的過濾液繼續加熱，再用稀鹽酸調節上述過濾液pH =4.5-5，加熱到70-90℃持續攪拌0.5-0.6h后，停止加熱，靜置12小時后過濾除雜；

步驟三：將步驟二過濾得到的過濾后液加熱至80-82℃后，用稀鹽酸調節pH=1，繼續加熱到85℃后，緩慢通入二氧化硫進行還原，還原后過濾得到還原硒粉，利用純水對還原硒粉洗滌到中性后,烘干即得精硒粉。

2.根據權利要求1所述的一種提純硒的濕法精煉工藝，其特征在于：所述步驟一中用活性碳進行吸附過濾時先在布氏漏斗中放置兩層濾紙，添加活性碳層1-1.2cm厚后，再放置兩層濾紙，把塔吸收液倒到濾紙上，利用負壓抽濾。

3.根據權利要求1所述的一種提純硒的濕法精煉工藝，其特征在于：所述步驟一中活性碳可以多次重復使用，使用4次以上可用純水煮洗干凈后再用，如吸附用NaOH調節后的塔吸收液顏色不變時，再更換新的活性碳。

4.根據權利要求1所述的一種提純硒的濕法精煉工藝，其特征在于：所述步驟一中在塔吸收液中緩慢加入NaOH，調節塔吸收液pH=12。

5.根據權利要求1所述的一種提純硒的濕法精煉工藝，其特征在于：所述步驟二中硫脲的加入量為塔吸收液中硒總質量的1/6。

6.根據權利要求1所述的一種提純硒的濕法精煉工藝，其特征在于：所述步驟二中用稀鹽酸調節過濾液pH =4.5。

7.根據權利要求1所述的一種提純硒的濕法精煉工藝，其特征在于：所述步驟三中還原過程中需不斷攪拌、均勻通入二氧化硫氣體，當還原后液用硫脲檢測，接近無色或微紅后繼續加熱0.5h，并同時進行熱過濾。