[發明專利]從費托合成催化劑廢水中提取鈉鹽或鉀鹽的方法

有效

• 申請號: 201610092203.7
• 申請日: 2016-02-18
• 公開（公告）號: CN105565574B
• 公開（公告）日: 2019-01-08
• 發明（設計）人: 王鵬;石玉林;呂毅軍;常海;謝晶;朱加清;程萌
• 申請（專利權）人: 神華集團有限責任公司;中國神華煤制油化工有限公司
• 主分類號: C02F9/10
• 分類號: C02F9/10
• 代理公司: 北京康信知識產權代理有限責任公司 11240
• 代理人: 趙囡囡;吳貴明

本發明公開了一種從費托合成催化劑廢水中提取鈉鹽或鉀鹽的方法。該方法包括以下步驟：濾液收集：收集生產費托合成催化劑過程中所產生的濾液；第一步酸處理：向濾液中加入硝酸，使濾液中的金屬元素沉淀物溶解，形成硝酸鹽溶液；堿處理：向硝酸鹽溶液中加入堿性物質，形成堿中和溶液，老化處理堿中和溶液，使堿中和溶液中的金屬元素沉淀；過濾：過濾去除堿中和溶液中的沉淀物，得到鈉鹽或鉀鹽溶液；獲取鈉鹽或鉀鹽：從鈉鹽溶液中獲取鈉鹽，或從鉀鹽溶液中獲取鉀鹽。上述方法步驟簡單，適于大規模使用，其避免了費托合成催化劑廢水直接大量排放污染周圍環境的問題。

技術領域

本發明涉及一種費托合成催化劑廢水的處理方法，具體而言，涉及一種從費托合成催化劑廢水中提取鈉鹽或鉀鹽的方法。

背景技術

費托合成是一種煤間接液化技術，是以合成氣(CO+H₂)為原料在催化劑，和適當反應條件下合成得到油品，蠟產品，烯烴與含氧有機物的合成方法。費托合成技術的核心是催化劑，費托合成催化劑按照活性金屬分類可分為鐵催化劑，鈷催化劑，釕催化劑等；制備方法可以為沉淀法，骨架法，熔融法，負載法等，其中沉淀鐵催化劑是應用最廣泛的催化劑之一。

費托合成沉淀鐵基催化劑制備時需用沉淀劑，沉淀劑通常為堿性的氫氧化鈉，碳酸鈉，碳酸氫鈉或者氫氧化鉀，碳酸鉀，碳酸氫鉀。在沉淀反應過程中，會相應產生大量的富含硝酸鈉或硝酸鉀的濾液，若直接排放，不僅會造成大量化工原料的流失，還會造成對周圍環境的大量污染。如何處理這種費托合成催化劑廢水依然成為研究熱點。

發明內容

本發明旨在提供一種從費托合成催化劑廢水中提取鈉鹽或鉀鹽的方法，以解決現有技術中費托合成催化劑廢水直接排放造成的大量化工原料的流失，以及對環境的污染問題。

為了實現上述目的，根據本發明的一個方面，提供了一種從費托合成催化劑廢水中提取鈉鹽或鉀鹽的方法，該方法包括以下步驟：濾液收集：收集生產費托合成催化劑過程中所產生的濾液；第一步酸處理：向濾液中加入硝酸，使濾液中的金屬元素沉淀物溶解，形成硝酸鹽溶液；堿處理：向硝酸鹽溶液中加入堿性物質，形成堿中和溶液，老化處理堿中和溶液，使堿中和溶液中的金屬元素沉淀；過濾：過濾去除堿中和溶液中的沉淀物，得到鈉鹽或鉀鹽溶液；獲取鈉鹽或鉀鹽：從鈉鹽溶液中獲取鈉鹽，或從鉀鹽溶液中獲取鉀鹽。

進一步地，第一步酸處理步驟包括：加入質量濃度為5％～65％的硝酸，并在溫度為20～50℃的條件下，調整溶液pH至2.0以下，攪拌反應0.5～5h，得到硝酸鹽溶液。

進一步地，堿性物質為與費托合成催化劑中所用沉淀劑的種類相適應的質量濃度為5％至濃度為飽和的NaOH或碳酸鈉，或者質量濃度為5％至濃度為飽和的KOH或碳酸鉀溶液，堿處理步驟包括：將硝酸鹽溶液加熱至30～80℃，加入堿性物質，至pH＝10～12；保持溫度為30～80℃，老化處理1～4h，析出金屬元素沉淀。

進一步地，濾液包括帶式過濾、板框過濾，和其他過濾形式所形成的濾液中一種或多種混合形成的綜合濾液。

進一步地，獲取鈉鹽或鉀鹽步驟前還包括第二步酸處理，第二步酸處理步驟包括：向經過濾步驟得到的鈉鹽或鉀鹽溶液中加入硝酸至pH值<5.0，進一步在90～120℃煮沸0.5～2h得到硝酸鈉鹽或硝酸鉀鹽溶液。

進一步地，第二步酸處理中加入的硝酸的質量濃度為5％～65％。

進一步地，獲取鈉鹽溶液中的鈉鹽或鉀鹽溶液中鉀鹽的步驟包括：蒸發濃縮：將鈉鹽或鉀鹽溶液蒸發濃縮，得到鈉鹽或鉀鹽熱飽和溶液；結晶與分離干燥：將鈉鹽或鉀鹽熱飽和溶液降溫至2～6℃、重結晶、離心分離、干燥后得到鈉鹽或鉀鹽產品。

進一步地，鈉鹽或鉀鹽熱飽和溶液為95～100℃鈉鹽或鉀鹽熱飽和溶液。