[發(fā)明專利]一種合成溴代甲苯的方法

有效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201610091987.1
• 申請(qǐng)日: 2016-02-19
• 公開（公告）號(hào): CN105669364B
• 公開（公告）日: 2017-11-17
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 郭建國(guó);陸惠懿;顧金鳳;陸莉峻;臧云駿
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 國(guó)藥集團(tuán)化學(xué)試劑有限公司
• 主分類號(hào): C07C25/02
• 分類號(hào): C07C25/02;C07C17/12
• 代理公司: 常州佰業(yè)騰飛專利代理事務(wù)所(普通合伙)32231
• 代理人: 翁斌

1.一種合成溴代甲苯的方法，其特征在于:室溫下，以氫溴酸、次氯酸鈉生成的高活性氯化溴為溴源，以三氯化鐵為催化劑，在水溶液和甲苯反應(yīng)，高選擇性的制備對(duì)溴甲苯，具體操作步驟如下：

(1)將三氯化鐵、甲苯、質(zhì)量分?jǐn)?shù)為15±2％的氫溴酸水溶液加入反應(yīng)瓶中；

(2)在室溫，攪拌下滴入質(zhì)量分?jǐn)?shù)為10±2％次氯酸鈉水溶液，滴加過(guò)程溫度維持在26±3℃；

(3)滴加畢，保溫反應(yīng)1～2小時(shí)；

(4)靜置、分相，有機(jī)相水洗、用質(zhì)量分?jǐn)?shù)為5％碳酸氫鈉水溶液洗，再水洗至中性；

(5)精餾分去甲苯，得溴代甲苯，其中對(duì)溴甲苯的質(zhì)量分?jǐn)?shù)≥97％，鄰溴甲苯的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為1.5～2.5％，甲苯的質(zhì)量分?jǐn)?shù)<1％；氯代甲苯未檢出；

(6)溴原子利用率98％以上，選擇性97％以上；

(7)所述步驟5分出的甲苯回到所述步驟1中作為反應(yīng)原料。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的合成溴代甲苯的方法，其特征在于：次氯酸鈉和氫溴酸的摩爾比為1.01:1.02。

3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的合成溴代甲苯的方法，其特征在于：所述步驟2中的反應(yīng)溫度為26℃。

4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的合成溴代甲苯的方法，其特征在于：所述步驟1中反應(yīng)催化劑三氯化鐵和氫溴酸的摩爾比為0.01～0.02:1.02。

5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的合成溴代甲苯的方法，其特征在于：所述步驟1甲苯和氫溴酸的摩爾比為2～3:1.02。

6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的合成溴代甲苯的方法，其特征在于：具體操作步驟如下：

(1)將1～2％摩爾三氯化鐵、2～3摩爾甲苯、1.02摩爾的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為15±2％的氫溴酸水溶液加入反應(yīng)瓶中；

(2)在室溫，攪拌下滴入1.01摩爾的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為10±2％次氯酸鈉水溶液，滴加過(guò)程溫度維持在26℃；

(3)滴加畢，保溫反應(yīng)1～2小時(shí)；

(4)靜置、分相，有機(jī)相水洗、用質(zhì)量分?jǐn)?shù)為5％碳酸氫鈉水溶液洗，再水洗至中性；

(5)精餾分去甲苯，得溴代甲苯，其中對(duì)溴甲苯的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為≥97％，鄰溴甲苯的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為1.5～2.5％，甲苯的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為<1％；氯代甲苯未檢出；

(6)溴原子利用率98％以上，選擇性97％以上；

(7)所述步驟5分出的甲苯回到所述步驟1中作為反應(yīng)原料。