[發明專利]降低卷煙煙氣中醛類物質的改性硅膠顆粒及其制備方法

在審

• 申請號: 201610091054.2
• 申請日: 2016-02-19
• 公開（公告）號: CN105533804A
• 公開（公告）日: 2016-05-04
• 發明（設計）人: 徐建榮;余玉梅;黃朝章;李桂珍;劉雯;林凱;熊珊珊;堯珍玉;沈靖軒;肖維毅
• 申請（專利權）人: 福建中煙工業有限責任公司
• 主分類號: A24D3/16
• 分類號: A24D3/16;A24D3/04;B01J20/10;B01J20/30
• 代理公司: 中國國際貿易促進委員會專利商標事務所 11038
• 代理人: 蘇紅梅

技術領域

本發明涉及卷煙材料領域，具體涉及一種降低卷煙煙氣中醛類物 質的改性硅膠顆粒及其制備方法。

背景技術

硅膠是具有固體特性的一種膠態體系，其由形成凝集結構的膠體 粒子構成。膠體粒子是多硅酸的縮聚物，屬于非晶態物質。膠體粒子 集合體的間隙形成了硅膠顆粒內部的微孔隙結構。因此，硅膠是一種 具有豐富的微孔結構，高比表面積、高純度以及高活性的優質的吸附 材料。其中柱層層析硅膠主要用于石油產品精制，脫除芳烴物質或用 于中草藥有效成分的分離提純，高純物質的制備等。

卷煙濾嘴作為卷煙的一個重要組成部分，可以截留、吸附、去除 或稀釋來自葉組端的主流煙氣，有效降低卷煙主流煙氣中的有害成分， 成為行業內卷煙降害的有效途徑，也是技術創新的突破口。專利 CN103752260A以120～300目的微粉硅膠粉末為原料，羧甲基淀 粉鈉作為粘合劑，采用流化床頂噴工藝制備得到微粉硅膠多孔顆粒， 該顆粒能夠選擇性吸附卷煙煙氣中的氰化氫。專利CN103120927A公 開了一種氨基功能化硅膠吸附材料制備及其應用，其采用浸漬法將有 機物中的氨基官能團負載在介孔硅膠的內表面，該復合材料中有機胺 有效負載量在20～60％之間，能夠滿足工業過程二氧化碳氣體捕集 對吸附劑材料的要求。專利CN104026736A公開了一種有序介孔二氧 化硅顆粒的減害型二元復合濾棒，包括濾芯(1)和包裹在所述濾芯 (1)上的包裹層，所述濾芯為二元復合濾芯，是由醋酸纖維段(1a)和 有序介孔二氧化硅顆粒醋酸纖維段(1b)相間接合構成。但通過硅膠表 面改性以實現選擇性吸附醛類物質仍鮮有報道。

發明內容

本發明的發明人經過大量實驗發現對柱層析用硅膠作表面改性處 理并將之應用于卷煙濾棒中，可選擇性吸附主流煙氣中醛類物質尤其 是巴豆醛的含量，本發明即是基于以上發現而完成。

本發明的第一方面提供一種改性硅膠顆粒，其表面具有氨基烴基 的單分子層。

在本發明的一個實施方案中，所述氨基烴基為氨基烷基，例如為 氨基C_1-6烷基、氨基C_1-3烷基；優選地，所述氨基烷基選自氨甲基、 1-氨乙基、2-氨乙基、1-氨丙基、2-氨丙基和3-氨丙基。

在本發明的一個實施方案中，所述硅膠顆粒表面經硅烷偶聯劑處 理形成表面具有氨基烴基的單分子層。

在本發明的一個實施方案中，所述硅膠顆粒與氨基烴基通過 -Si-O-鍵連接。

在本發明的一個實施方案中，所述硅烷偶聯劑選自氨丙基三乙氧 基硅烷、氨丙基三甲氧基硅烷、2-氨乙基氨丙基三甲氧基硅烷和氨乙 基氨丙基甲基二甲氧基硅烷。

本發明第一方面任一項的改性硅膠顆粒，其含氮量為1-4％。

本發明第一方面任一項的改性硅膠顆粒，其堆積體積為2cm³/g。

本發明第一方面任一項的改性硅膠顆粒，其為60-80目。

本發明第二方面提供本發明第一方面任一項所述改性硅膠顆粒的 制備方法，其包括以下步驟：

(1)將硅膠顆粒與硅烷偶聯劑反應，得到偶聯后的硅膠顆粒；

(2)將上述偶聯后的硅膠顆粒加入稀酸處理，過濾，并分別用堿 液、水和醇洗滌；

(3)將洗滌后的硅膠顆粒干燥，即得所述改性硅膠顆粒；

任選地，硅膠顆粒與硅烷偶聯劑反應前還包括活化硅膠顆粒的步 驟。

本發明第二方面任一項的方法，其特征在于以下的一項或多項：

1)步驟(1)中硅膠顆粒與硅烷偶聯劑溶液的體積比為1：(1.5-3)；

2)步驟(1)中硅烷偶聯劑的濃度為5-30％，優選10-20％，更 優選10％；

3)步驟(1)中反應溫度為60-80℃或回流；

4)步驟(1)中反應時間為6-8小時；

5)步驟(1)中反應完畢的硅膠顆粒還經冷卻、過濾的操作；

6)步驟(2)中所述稀酸為5％-15％的醋酸，例如5％；

7)步驟(2)中硅膠顆粒與稀酸的體積比為1：(1.5-2)，例如 1:2；

8)步驟(2)中稀酸處理時間為2-4小時；