[發明專利]一種微通道反應器連續制備量子點的方法

有效

• 申請號: 201610090339.4
• 申請日: 2016-02-17
• 公開（公告）號: CN105670633B
• 公開（公告）日: 2018-05-29
• 發明（設計）人: 徐建鴻;田震昊;王玉軍;駱廣生
• 申請（專利權）人: 清華大學
• 主分類號: C09K11/88
• 分類號: C09K11/88;B82Y20/00;B82Y40/00;C01B19/04
• 代理公司: 北京眾合誠成知識產權代理有限公司 11246
• 代理人: 黃家俊

1.一種微通道反應器連續制備硒化鎘單核量子點的方法，其特征在于，所述方法包括以下步驟：

(1)制備鎘前驅溶液：將氧化鎘與油胺混合后，再與油酸混合，得到的混合液溶于1-十八烯，加熱至150℃，獲得鎘前驅溶液；所述氧化鎘與油胺的物質的量比為1：(50-70)；

(2)制備硒前驅溶液：將硒粉與三辛基膦混合后，溶于1-十八烯，加熱至90℃，獲得硒前驅溶液；

(3)將鎘前驅溶液與硒前驅溶液以恒定速率分別泵入到相應的微管道中，利用油浴在260℃下加熱5s，加熱后的鎘前驅溶液和加熱后的硒前驅溶液流入到微混合器中進行混合，保持溫度不變，反應20s，得到粒徑為3-5nm的硒化鎘量子點溶液；

(4)以粒徑為3-5nm的硒化鎘量子點為晶核，繼續加入鎘前驅溶液，在200-230℃下，使粒徑為3-5nm的硒化鎘量子點生長，獲得粒徑為6-7nm的硒化鎘量子點溶液；

(5)將硒化鎘量子點溶液與無水乙醇混合，獲得第一沉淀；將獲得的第一沉淀劑再次溶于正己烷中，然后與丙酮混合，獲得第二沉淀；將獲得的第二沉淀烘干、研磨，得到硒化鎘單核量子點粉末。

2.一種微通道反應器連續制備硒化鎘/硫化鋅核殼型量子點的方法，其特征在于，所述方法包括以下步驟：

(1)制備鎘前驅溶液：將氧化鎘與油胺混合后，再與油酸混合，得到的混合液溶于1-十八烯，加熱至150℃，獲得鎘前驅溶液；所述氧化鎘與油胺的物質的量比為1：(50-70)；

(2)制備硒前驅溶液：將硒粉與三辛基膦混合后，溶于1-十八烯，加熱至90℃，獲得硒前驅溶液；

(3)制備硫化鋅前驅溶液：將二乙基二硫代氨基甲酸鋅與三辛基膦混合后，再與油胺混合，得到的混合液溶于1-十八烯，加熱至60℃，獲得硫化鋅前驅溶液；

(4)將鎘前驅溶液與硒前驅溶液以恒定速率分別泵入到相應的微管道中，利用油浴在260℃下加熱5s，加熱后的鎘前驅溶液和加熱后的硒前驅溶液流入到微混合器中進行混合，保持溫度不變，反應20s，得到粒徑為3-5nm的硒化鎘量子點溶液；

(5)以粒徑為3-5nm的硒化鎘量子點為晶核，將硫化鋅前驅溶液以恒定速率泵入到另一微管道中，通過另一微混合器與粒徑為3-5nm的硒化鎘量子點溶液在室溫下混合，然后利用油浴在140℃下，加熱反應80s，獲得硒化鎘/硫化鋅核殼型量子點溶液；

(6)將硒化鎘/硫化鋅核殼型量子點溶液與無水乙醇混合，獲得第一沉淀；將獲得的第一沉淀劑再次溶于正己烷中，然后與丙酮混合，獲得第二沉淀；將獲得的第二沉淀烘干、研磨，得到硒化鎘/硫化鋅核殼型量子點粉末。

3.根據權利要求1或2所述的一種微通道反應器連續制備量子點的方法，其特征在于，步驟(1)中所述的氧化鎘與油胺的物質的量比為1：60。

4.根據權利要求1或2所述的一種微通道反應器連續制備量子點的方法，其特征在于，所述的鎘前驅溶液和硒前驅溶液的泵入速率為150-250μL/min，所泵入的微通道為內徑為0.6mm，外徑為1.6mm的聚四氟乙烯管，所通過的微混合器為口徑1.6mm的不銹鋼三通混合器。

5.根據權利要求2所述的一種微通道反應器連續制備量子點的方法，其特征在于，步驟(5)中所述的硫化鋅前驅溶液的泵入速率為30-50μL/min；所泵入的微通道為內徑為0.6mm，外徑為1.6mm的聚四氟乙烯管；所通過的微混合器為口徑1.6mm的不銹鋼三通混合器。