[發明專利]一種苯甲酰胺的制備方法

在審

• 申請號: 201610090177.4
• 申請日: 2016-02-18
• 公開（公告）號: CN105541656A
• 公開（公告）日: 2016-05-04
• 發明（設計）人: 沈丹;杜志友;劉征宙;馬駿;李德峰
• 申請（專利權）人: 國藥集團化學試劑有限公司
• 主分類號: C07C233/65
• 分類號: C07C233/65;C07C231/02
• 代理公司: 上海開祺知識產權代理有限公司 31114
• 代理人: 費開逵

1.一種苯甲酰胺的制備方法，其特征在于，包括如下步驟：將苯甲酸溶 于混合溶劑中，降溫至0～5℃，加入三氯氧磷，維持反應液溫度在0～5 ℃，反應0.5～1小時，加入氨水，升溫至室溫，反應2～4小時后過濾， 靜置分液，有機層依次經稀鹽酸、碳酸氫鈉水溶液、飽和氯化鈉水溶 液洗滌，再經干燥、濃縮，冷卻后結晶，收集得到苯甲酰胺。

2.根據權利要求1所述苯甲酰胺的制備方法，其特征在于，所述的混合 溶劑中包含四氫呋喃和乙酸乙酯。

3.根據權利要求2所述苯甲酰胺的制備方法，其特征在于，所述混合溶 劑中四氫呋喃與乙酸乙酯的體積比為1:1～3。

4.根據權利要求1-3任一項所述的苯甲酰胺的制備方法，其特征在于，所 述的苯甲酸與混合溶劑的質量體積比為：1:8～20，g/mL。

5.根據權利要求1所述苯甲酰胺的制備方法，其特征在于，所述的苯甲 酸與三氯氧磷的質量比為：1.0:1.3～1.6。

6.根據權利要求1所述的苯甲酰胺的制備方法，其特征在于，所述氨水 的濃度為25～28wt％。

7.根據權利要求1所述苯甲酰胺的制備方法，其特征在于，所述的苯甲 酸與氨水的質量體積比為：1.0:1.1～2.2，g/mL。

8.根據權利要求1所述苯甲酰胺的制備方法，其特征在于，對有機層進 行洗滌時，所述的稀鹽酸為2～5％wt的鹽酸；所述的碳酸氫鈉水溶液的 濃度為2～5wt％。

9.根據權利要求1或8所述苯甲酰胺的制備方法，其特征在于，對有機 層進行洗滌時，所述稀鹽酸與有機層的體積比為1:2～4，碳酸氫鈉水溶 液與有機層的體積比為1:2～4，飽和氯化鈉水溶液與有機層的體積比為 1:2～4。

10.根據權利要求1所述苯甲酰胺的制備方法，其特征在于，所述的有機 層干燥過程為：在有機層中加入干燥劑無水硫酸鈉或無水硫酸鎂靜置 8～12小時，干燥后濾除干燥劑，干燥劑與有機層的質量體積比為1:8-20， g/mL。