[發(fā)明專利]制藥固體廢棄物中慶大霉素的檢測方法

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201610089947.3
• 申請日: 2016-02-18
• 公開（公告）號: CN105699529B
• 公開（公告）日: 2018-06-29
• 發(fā)明（設計）人: 李兆君;劉元望;葛祥斌;郝金海;杜德維;王莉莉;馬金鳳;章程
• 申請（專利權）人: 中國農(nóng)業(yè)科學院農(nóng)業(yè)資源與農(nóng)業(yè)區(qū)劃研究所;福安藥業(yè)集團煙臺只楚藥業(yè)有限公司
• 主分類號: G01N30/02
• 分類號: G01N30/02;G01N30/06
• 代理公司: 北京卓嵐智財知識產(chǎn)權代理事務所(特殊普通合伙) 11624
• 代理人: 任漱晨

1.一種制藥固體廢棄物中慶大霉素的檢測方法，其特征是，包括如下步驟：

1)收集制藥固體廢棄物樣品中的慶大霉素的步驟，操作方法為：

將一定量的陽離子交換樹脂混入到一定質量的制藥固體廢棄物樣品中，加水溶解，PH＝6.6～7條件下充分混合，收集所述陽離子交換樹脂，并用水沖洗；

將干燥后的樹脂放入容器中，并向容器中加入一定濃度的氨水，充分震蕩混合后將陽離子交換樹脂中吸附的慶大霉素洗脫出來，收集洗脫液，并用該氨水清洗樹脂和容器，將清洗液合并到洗脫液中；蒸發(fā)去除氨氣及水分，收集得到固體的慶大霉素；

2)取與步驟1)相同質量的制藥固體廢棄物樣品若干份，向每份樣品中分別加入已知不同濃度相同體積的標準品溶液，再按照步驟1)所述的方法，從加標的制藥固體廢棄物樣品中收集得到固體的慶大霉素；

3)將步驟1)和步驟2)收集的固體慶大霉素分別溶于三氟乙酸∶甲醇＝92∶8混合溶劑中，濾膜過濾得到待測樣品和回收率樣品；

4)采用高效液相色譜法進行測定，將標準品溶液、待測樣品和回收率樣品分別進樣，實現(xiàn)對待測樣品中慶大霉素C組分的測定；

步驟4)包括：

41)取慶大霉素標準品，用三氟乙酸∶甲醇＝92∶8混合溶劑配置成溶液，精密量取稀釋得到定量限濃度的一系列標準品溶液，按照各20μL進樣，記錄色譜圖，用標準品溶液C組分中C1、C1a、C2、C2a濃度對數(shù)與相應組分峰面積對數(shù)值制作標準工作曲線；

42)將待測樣品和若干份回收率樣品，在與步驟41)相同條件下，按照各20μL進樣，記錄色譜圖，并利用步驟41)獲得標準工作曲線和色譜圖各峰的出峰面積從標準工作曲線上找到濃度值，由濃度值×進樣量20μL計算對應各峰的組分含量；

43)計算回收率；回收率公式如下：

W1＝加入標準品后測得的慶大霉素的量，mg，通過回收率樣品進樣的色譜圖結合標準工作曲線得到；

W2＝未加入標準品測得的慶大霉素的量，mg，通過待測樣品進樣的色譜圖結合標準工作曲線得到；

W3＝回收率樣品中慶大霉素的實際添加量，mg，為已知值；

44)計算制藥固體廢棄物樣品中慶大霉素的含量＝W2/回收率；

其中，所述高效液相色譜法中的色譜條件如下：色譜柱：C18柱，250mm×4.6mm，填料5μm，流動相：0.2mol/L三氟乙酸∶甲醇＝92∶8混合溶劑；流速：0.60ml/min；進樣量：20μL；蒸發(fā)光散射檢測器條件漂移管溫度：110℃，撞擊器：關，載氣流速：2.8L/min。

2.根據(jù)權利要求1所述的制藥固體廢棄物中慶大霉素的檢測方法，其特征是，步驟1)-步驟2)中使用的陽離子交換樹脂為樹脂732，與制藥固體廢棄物的使用比例為1∶1～2∶1。

3.根據(jù)權利要求2所述的制藥固體廢棄物中慶大霉素的檢測方法，其特征是，步驟1)-步驟2)中樹脂732與制藥固體廢棄物在加水條件下，震蕩混合至少12h。

4.根據(jù)權利要求2所述的制藥固體廢棄物中慶大霉素的檢測方法，其特征是，步驟1)-步驟2)中氨水的濃度為大于等于4.5％。

5.根據(jù)權利要求2所述的制藥固體廢棄物中慶大霉素的檢測方法，其特征是，步驟3)中使用的濾膜為0.22μm。