[發(fā)明專利]一種光致可逆變色微膠囊及其制備方法和應用

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201610089161.1
• 申請日: 2016-02-17
• 公開（公告）號: CN105709672B
• 公開（公告）日: 2018-01-23
• 發(fā)明（設計）人: 謝麗青;黃春龍;吳耀明;柯偉燕;周金枝;黃國輝
• 申請（專利權）人: 廣州印田新材料有限公司
• 主分類號: B01J13/02
• 分類號: B01J13/02;C09K9/02
• 代理公司: 廣州致信偉盛知識產權代理有限公司44253
• 代理人: 伍嘉陵,彭玲

1.一種光致可逆變色微膠囊，其特征在于，包括芯材和包裹所述芯材的壁材，所述芯材為

光致可逆變色材料；所述壁材為三聚氰胺-甲醛樹脂預聚物，所述壁材與芯材的質量比為3:1-6:1；

其中，所述光致可逆變色材料為萘并吡喃、茚并萘并吡喃或雜環(huán)稠和萘并吡喃類中的一種或幾種;

所述的一種光致可逆變色微膠囊的制備方法，包括如下步驟：

（1）將5-10g三聚氰胺加入10-20ml 質量濃度為37%的甲醛溶液中，再加入20-40ml去離子水，用堿性溶液調節(jié)pH 值為8-10，加熱至50-80℃，攪拌使三聚氰胺完全溶解，即得三聚氰胺-甲醛樹脂預聚物；

（2）將光致可逆變色材料按0.1%-0.5%的質量濃度溶于有機溶劑中，再加入質量濃度為0.5%-1%的乳化劑在500-1500rpm的轉速下攪拌乳化30-80min，得到O/W型乳液；所述的乳化劑為聚氧乙烯聚氧丙烯嵌段聚醚、聚氧乙烯聚氧丙烯嵌段聚醚與十二烷基磺酸鈉或十二烷基苯磺酸鈉復配物；

（3）向O/W乳液中滴加酸性溶液，調節(jié)pH值為 3-6，進行酸化，再加入質量濃度為0.1%-0.5%的分散劑，升溫至40-80℃，而后慢慢滴加步驟1）所得的三聚氰胺-甲醛樹脂預聚物，邊滴加邊用酸性溶液控制pH值 為3-6，保持弱酸性體系，滴加完后保溫2-5h，轉速為500-1500rpm，而后過濾、洗滌、干燥得到白色粉末狀固體，即光致可逆變色微膠囊產品。

2.根據(jù)權利要求1所述的一種光致可逆變色微膠囊，其特征在于，所述光致可逆變色微膠囊的粒徑小于5μm。

3.根據(jù)權利要求1所述的一種光致可逆變色微膠囊，其特征在于，所述光致可逆變色微膠囊的持續(xù)光照測試可達到80h以上。

4.權利要求1-3任一項所述的一種光致可逆變色微膠囊的制備方法，其特征在于，包括如下步驟：

（1）將5-10g三聚氰胺加入10-20ml 質量濃度為37%的甲醛溶液中，再加入20-40ml去離子水，用堿性溶液調節(jié)pH 值為8-10，加熱至50-80℃，攪拌使三聚氰胺完全溶解，即得三聚氰胺-甲醛樹脂預聚物；

（2）將光致可逆變色材料按0.1%-0.5%的質量濃度溶于有機溶劑中，再加入質量濃度為0.5%-1%的乳化劑在500-1500rpm的轉速下攪拌乳化30-80min，得到O/W型乳液；

（3）向O/W乳液中滴加酸性溶液，調節(jié)pH值為 3-6，進行酸化，再加入質量濃度為0.1%-0.5%的分散劑，升溫至40-80℃，而后慢慢滴加步驟1）所得的三聚氰胺-甲醛樹脂預聚物，邊滴加邊用酸性溶液控制pH值 為3-6，保持弱酸性體系，滴加完后保溫2-5h，轉速為500-1500rpm，而后過濾、洗滌、干燥得到白色粉末狀固體，即光致可逆變色微膠囊產品。

5.根據(jù)權利要求4所述的一種光致可逆變色微膠囊的制備方法，其特征在于，步驟（1）中所述的堿性溶液為NaOH、NaHCO₃或Na₂CO₃中的一種或多種，質量濃度為0.2%-1%。

6.根據(jù)權利要求4所述的一種光致可逆變色微膠囊的制備方法，其特征在于，步驟（2）中所述的有機溶劑為采用乙酸乙酯、乙酸丁酯、甲苯、乙醇、二甲苯、四氯化碳、四氯乙烯、乙二醇二醋酸酯、聚醚多元醇PCE或多元醇混合酯WPD中的一種或幾種 。

7.根據(jù)權利要求6所述的一種光致可逆變色微膠囊的制備方法，其特征在于，所述聚氧乙烯聚氧丙烯嵌段聚醚與十二烷基磺酸鈉或十二烷基苯磺酸鈉復配物中聚氧乙烯聚氧丙烯嵌段聚醚與十二烷基磺酸鈉或十二烷基苯磺酸鈉的質量比為1:1-1:4 。

8.根據(jù)權利要求4所述的一種光致可逆變色微膠囊的制備方法，其特征在于，步驟（3）中所述的分散劑為磷酸酯三乙醇胺鹽、聚羧酸鹽、萘磺酸甲醛縮合物或木質素磺酸鹽中的一種或幾種；所述的酸性溶液為鹽酸、硫酸或氯化銨中的一種或幾種。

9.權利要求1-3任一項所述的一種光致可逆變色微膠囊在油墨、涂料、皮革、眼鏡、服裝、汽車貼膜、兒童玩具或軍事領域中的應用。