[發明專利]一種糖葫蘆形狀的稀土離子摻雜三氟化物納米晶及其制備方法

有效

• 申請號: 201610089137.8
• 申請日: 2016-02-17
• 公開（公告）號: CN105623664B
• 公開（公告）日: 2018-02-27
• 發明（設計）人: 王振領;岳丹;李春陽;陳棟;王夢楠;李慶鋒
• 申請（專利權）人: 周口師范學院
• 主分類號: C09K11/85
• 分類號: C09K11/85;B82Y20/00;B82Y40/00
• 代理公司: 北京集佳知識產權代理有限公司11227
• 代理人: 趙青朵

技術領域

本發明屬于稀土納米發光材料技術領域，具體涉及一種糖葫蘆形狀的稀土離子摻雜三氟化物納米晶及其制備方法。

背景技術

稀土離子摻雜的氟化物因具有高發光效率、窄帶發射、長熒光壽命等性能在照明、顯示、生物熒光標記等領域具有廣泛的應用前景。其中，稀土離子摻雜的三氟化物LnF₃(Ln＝Ce或La等稀土元素)具有較低的聲子能量、較高的折光指數、化學穩定，且具有較低的結晶溫度，有望應用于發光及顯示器件、光放大、激光、生物熒光標記與探測、磁共振成像等方面。

不同形貌和尺寸的稀土納米結構材料要在光電子器件、數據存儲設備、傳感器、生物醫學等領域獲得廣泛的應用，關鍵之一是要合成出形貌均一、尺寸及發光性能可控的稀土納米結構材料，為此就要發展簡單易行、綠色環保且適用于多種材料合成的普適的制備方法及合成技術。目前，人們已發展了一些稀土氟化物的合成方法，通過改變合成路線及合成條件，可制備出具有不同形貌及發光性能的稀土氟化物。例如，北京大學的嚴純華教授等以油酸-油胺-十八烯等高沸點的混合溶劑為反應介質，通過高溫熱解稀土的三氟乙酸鹽，可得到均勻分散的稀土氟化物納米晶(J.Am.Chem.Soc.,2005,127,3260-3261.)；清華大學的李亞棟教授等發展了液相-固相-溶液(LSS)相轉移合成路線，利用該法也可成功制備出單分散的稀土氟化物納米晶(Nature,2005,437,121-124.)；然而上述稀土氟化物納米晶表面結合有一些疏水基團，表現出較好的油溶性，如果要得到水溶性的納米晶，需對納米晶的表面進行一些功能化修飾處理，復旦大學的李富友教授、中國科學院福建物質結構研究所的陳學元等人合成了不同形貌的稀土氟化物并對其表面進行修飾，擴展了其在生物醫學領域中的應用(J.Am.Chem.Soc.,2013,135,9869-9876；Chem.Soc.Rev.,2015,44,1379-1415)；中國科學院長春應用化學研究所的林君等人利用簡單的水熱技術制備了多種均勻的納/微米氟化物發光材料，實現了對材料尺寸和形貌的可控調節，揭示了材料的發光性質與其形貌、尺寸的依賴關系(Chem.Rev.,2014,114,2343-2389.)。

在設計和合成多功能的稀土氟化物過程中，合成材料的形貌及表面極性(水溶性、油溶性等)對其在發光、顯示、生物成像與檢測等方面的應用有較大影響，因此，探索合成具有特殊形貌和較好水溶性的稀土氟化物發光材料具有重要的理論意義和實用價值。

發明內容

有鑒于此，本發明要解決的技術問題在于提供一種糖葫蘆形狀的稀土離子摻雜三氟化物納米晶及其制備方法，本發明提供的稀土離子摻雜三氟化物納米晶為糖葫蘆形狀，具有較好的發光性能以及良好的分散性。

本發明提供了一種糖葫蘆形狀的稀土離子摻雜三氟化物納米晶的制備方法，包括以下步驟：

A)將稀土鹽、氟化物、多羥基醇和水混合，得到懸浮液；

B)將所述懸浮液攪拌加熱，加入硝酸鋱溶液進行加熱反應，得到糖葫蘆形狀的稀土離子摻雜三氟化物納米晶。

優選的，所述稀土鹽選自硝酸鈰、硝酸鑭或氯化鑭；所述氟化物選自氟化銨或氟化鈉。

優選的，所述多羥基醇選自二甘醇或乙二醇。

優選的，所述稀土鹽和氟化物的摩爾比為1:1～1:2，多羥基醇和水的體積比為0:1～4:1。

優選的，所述硝酸鋱溶液中還包括硝酸鈰。

優選的，所述硝酸鋱溶液的濃度為0.05～0.2M。

優選的，所述攪拌加熱的溫度為90～110℃。

優選的，所述加熱反應的溫度為90～110℃，所述加熱反應的時間為4～8h。

優選的，在步驟B)之后還包括洗滌和干燥。

本發明還提供了一種由上述權利要求制備得到的糖葫蘆形狀的稀土離子摻雜三氟化物納米晶。

與現有技術相比，本發明提供了一種糖葫蘆形狀的稀土離子摻雜三氟化物納米晶的制備方法，包括以下步驟：A)將稀土鹽、氟化物、多羥基醇和水混合，得到懸浮液；B)將所述懸浮液攪拌加熱，加入硝酸鋱溶液進行加熱反應，得到糖葫蘆形狀的稀土離子摻雜三氟化物納米晶。本發明提供的制備稀土離子摻雜三氟化物納米晶的方法制備得到的納米晶為糖葫蘆形狀，具有較好的發光性能以及良好的分散性。本發明提供的制備方法簡單，合成溫度較低、成本較低且環境友好。

附圖說明