[發明專利]高粘度不結塊聚偏磷酸鉀的可連續動態聚合規模化生產方法

有效

• 申請號: 201610088639.9
• 申請日: 2016-02-17
• 公開（公告）號: CN105692577B
• 公開（公告）日: 2017-11-10
• 發明（設計）人: 李素偉
• 申請（專利權）人: 徐州恒世食品有限公司
• 主分類號: C01B25/445
• 分類號: C01B25/445
• 代理公司: 北京高沃律師事務所11569
• 代理人: 劉奇

技術領域

本發明涉及一種聚偏磷酸鉀的生產方法，具體涉及一種高粘度不結塊聚偏磷酸鉀的可連續動態聚合規模化生產方法。

技術背景

聚偏磷酸鉀又被稱為魯爾鉀鹽、多磷酸鉀、偏磷酸鉀，其分子式為：KPO₃或（KPO₃)n，純品含有39.87%氧化鉀和60.13%五氧化二磷，為高度聚合的直鏈型聚磷酸鹽，有少量呈環狀結構的三偏磷酸鉀和環狀結構的四偏磷酸鉀等存在；外觀呈無色至白色玻璃狀的塊或片，或為白色纖維狀結晶或粉末，相對密度（25℃）2.893，熔點807℃，沸點1320℃，微溶于冷水，易溶于鈉鹽溶液中形成粘性溶液。聚偏磷酸鉀是一種重要的食品添加劑，作為食品質構改良劑，聚偏磷酸鉀對食品保持穩定、均一的質構以及良好的外觀發揮作用，粘度是其發揮作用的重要指標。

在上世紀三十年代后期，TVA公司用五氧化二磷與粉狀氯化鉀和水在890～900℃的高溫下進行下述反應而制成的：

P₂O₅ +2KCl+ H₂O=2KPO₃+2HCl

在填料塔內用水洗滌熱的鹽酸氣體，以吸收未反應的五氧化二磷，生成的磷酸返回到反應室。然后從反應器內放出熔融的聚偏磷酸鉀。在上世紀六十年代，TVA公司把濕法磷酸與氯化鉀在930℃的溫度下，反應30分鐘而制取了聚偏磷酸鉀。以后又相繼出現了SAI法、EMC法、燃燒法等，都是以磷酸和氯化鉀為原料或以元素磷和氯化鉀為原料熔融或燒結制取的。

中國發明專利申請公布號CN 102897740 A的“聚偏磷酸鉀的生產方法及生產設備”及中國發明專利申請公布號CN 102910610 A、CN 103663402 A“高粘度聚偏磷酸鉀的制備方法”是一種燒結法，這種方法只適合小規模間歇式小批量生產，由于是靜態聚合，反應時間長、產品夾生易結塊，效率低，勞動強度大，且陶瓷器具不可避免的損耗很大并附著不少產品隨之丟棄。

實踐證明，熔融法生產出來的聚偏磷酸鉀由于分子結構的原因粘度很小，在食品工業上無利用價值；而燒結法由于反應過程中在200℃左右有低溫軟化局部熔融后隨溫度的升高又固化板結的過程，其對反應設備耐腐蝕要求高，且物料不能動態聚合，反應時間長，產品夾生易結塊，雖然可以生產出高粘度的產品卻難以實現連續規模化生產。

發明內容

為了克服上述現有技術的不足，本發明提供了一種高粘度不結塊聚偏磷酸鉀的可連續動態聚合規模化生產方法，按如下方法制備：

將含磷原料與含鉀原料加入中和槽中并攪拌，充分反應后，制備中和料液，PH值控制在3.0-5.0；再將中和料液轉移至帶有耐高溫耐腐蝕內襯的熔爐中，進行高溫熔融，熔融溫度控制在850-1000℃，待熔爐中物料呈完全熔融狀態時，排出熔爐，迅速冷卻固化，經粉碎至20目以下，再轉移至不銹鋼回轉爐中進行燒結反應，燒結溫度控制在450-650℃，燒結時間控制在0.5-2.0 h，排料后，即制得高粘度不結塊聚偏磷酸鉀。

所述的含磷原料是指磷酸和/或五氧化二磷。

所述的含鉀原料是指氫氧化鉀和/或碳酸鉀和/或氯化鉀。

所述的帶有耐高溫耐腐蝕內襯的熔爐為內襯由鋯磚砌成的熔爐。

所述的熔融溫度控制在850-950℃。

所述的燒結溫度控制在500-600℃。

所述的不銹鋼回轉爐的材質可以為321，316L，310S型號的不銹鋼。

所述的中和料液在轉移至熔爐之前，還可以將中和料液經濃縮結晶后或經干燥脫水后再轉移至熔爐進行熔融反應。

所述的中和料液還可以用磷酸二氫鉀替代。

本發明的有益效果：該方法是將熔融法與燒結法相結合的新方法，它解決了熔融法產品粘度低，燒結法對反應設備耐腐蝕要求高、物料不能動態聚合、反應時間長、夾生易結塊、過程耗材與物料消耗高、不能規模化連續生產的的缺點，從而實現了高粘度聚偏磷酸鉀的可連續動態聚合規模化生產且制備的產品流動性好不結塊。使用已有的磷酸鹽常規設備（熔融過程用普通六偏磷酸鈉熔爐、燒結過程用普通三聚磷酸鈉回轉爐）就可進行生產，效率高、方法簡單，實施方便。

具體實施方式

下面結合具體實施例對本發明作進一步說明。

實施例1

所述的帶有耐高溫耐腐蝕內襯的熔爐為內襯由鋯磚砌成的熔爐。

所述的用于燒結反應的不銹鋼回轉爐的材質為310S型號的不銹鋼。