[發明專利]新型殺菌劑六氯二甲基砜的制備

在審

• 申請號: 201610088349.4
• 申請日: 2016-02-17
• 公開（公告）號: CN105541677A
• 公開（公告）日: 2016-05-04
• 發明（設計）人: 孫曉丹;李洪社;喻果
• 申請（專利權）人: 威海翔宇環保科技股份有限公司
• 主分類號: C07C317/04
• 分類號: C07C317/04;C07C315/04
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

技術領域

本發明屬于精細化工領域，涉及一種新型、高效殺菌劑六氯二甲基砜的制備。

背景技術

菌藻對工農業生產的影響越來越嚴重，防止細菌腐蝕的最簡便和有效的方法是添 加殺菌劑。

六氯二甲基砜是在較高pH值(pH6.5～8.0)時有效的有機硫殺生劑，在水處理、涂 料、乳膠、油墨、礦漿和金屬加工液中用作殺微生物劑，另外，還是造紙廠、工業冷卻水和食 品包裝用紙的殺黏菌劑，以及干食品包裝用紙涂層的防腐劑，二次采油用的殺菌劑。六氯二 甲基砜的半衰期短，屬于低毒化合物。

本發明提供了一種新型殺菌劑六氯二甲基砜的制備方法，本發明采用常壓操作， 無需催化劑，原料易得價格便宜。該合成方法生成物產率高，合成工藝簡單，對六氯二甲基 砜實現規模化生產，具有重要意義。

發明內容

本發明的目的在于提供一種新型殺菌劑六氯二甲基砜的制備方法。六氯二甲基砜 可有效地控制藻類的生長、細菌和真菌的滋生，可用于冷卻水系統、廢水處理系統、紙漿和 白水系統、采油系統等工業生產，具有廣譜高效低毒的特點。制備過程采用常壓操作，無需 催化劑，原料易得價格便宜，合成方法生成物產率高，合成工藝簡單。

本發明所采用的技術方案如下：

一種新型殺菌劑六氯二甲基砜，由二甲基砜通過氯化劑的氯化制得，過程用pH調節劑 控制反應體系pH值。

所述的氯化劑、二甲基砜、pH調節劑的質量比為40～80、10～20、1～10。

所述的氯化劑為二氧化氯、次氯酸鈉、次氯酸鈣、亞氯酸鈉、氯酸鈉、氯酸鉀的一種 或幾種。

所述的pH調節劑為氫氧化鈉、氫氧化鉀、甲酸、乙酸、羥基乙酸、檸檬酸的一種或幾 種。

所述的制備方法，其特點是，向水溶液中加入二甲基砜，室溫溶解即可，完全溶解 后，加入氯化劑，氯化劑的加入量占氯化劑總質量的50%，待反應3～6小時后，向反應器中緩 慢滴加pH調節劑，將反應體系pH調至7～8；再次向反應體系中加入氯化劑，氯化劑的加入量 占氯化劑總質量的30%，待反應1～2小時后，用pH調節劑將反應體系pH調至7～8，將剩余20% 的氯化劑加入反應體系中，繼續反應1～2小時，整個過程要求恒溫30～90℃攪拌，最后分 離，即得產品。

所述的反應溫度最佳為40～70℃。

具體實施方式

實施例一

在帶攪拌器、回流冷凝管、恒壓滴液漏斗、溫度計的五口燒瓶中加入二甲基砜10.34g和 去離子水100g，開啟攪拌裝置，待二甲基砜溶解后，升溫至50℃，加入亞氯酸鈉30g，恒溫攪 拌反應4小時，用恒壓滴液漏斗將pH調節劑1%的氫氧化鈉緩慢滴入燒瓶中，過程控制pH7～ 8，此步驟氫氧化鈉用量2.0g；再向燒瓶中加入亞氯酸鈉18g，繼續恒溫反應1.5小時，用恒壓 滴液漏斗將pH調節劑1%的氫氧化鈉緩慢滴入燒瓶中，過程控制pH7～8，此步驟氫氧化鈉用 量0.17g；最后向燒瓶中加入亞氯酸鈉12g，繼續恒溫反應1小時，用恒壓滴液漏斗將pH調節 劑1%的氫氧化鈉緩慢滴入燒瓶中，過程控制pH7～8，此步驟氫氧化鈉用量0.1g；冷卻用分液 漏斗分離，即得產品，得到六氯二甲基砜28.13g，產率為85%。

實施例二

在帶攪拌器、回流冷凝管、恒壓滴液漏斗、溫度計的五口燒瓶中加入二甲基砜10.34g和 去離子水100g，開啟攪拌裝置，待二甲基砜溶解后，升溫至50℃，加入亞氯酸鈉40g，恒溫攪 拌反應4小時，用恒壓滴液漏斗將pH調節劑1%的氫氧化鈉緩慢滴入燒瓶中，過程控制pH7～ 8，此步驟氫氧化鈉用量約2.2g；再向燒瓶中加入亞氯酸鈉24g，繼續恒溫反應1.5小時，用恒 壓滴液漏斗將pH調節劑1%的氫氧化鈉緩慢滴入燒瓶中，過程控制pH7～8，此步驟氫氧化鈉 用量約0.2g；最后向燒瓶中加入亞氯酸鈉16g，繼續恒溫反應1小時，用恒壓滴液漏斗將pH調 節劑1%的氫氧化鈉緩慢滴入燒瓶中，過程控制pH7～8，此步驟氫氧化鈉用量約0.1g；冷卻用 分液漏斗分離，即得產品，得到六氯二甲基砜31.1g，產率為94%。

實施例三