[發明專利]一種檢測法匹拉韋中有機溶劑殘留的方法

有效

• 申請號: 201610087857.0
• 申請日: 2016-02-16
• 公開（公告）號: CN105717230B
• 公開（公告）日: 2017-09-12
• 發明（設計）人: 馮光玲;孫晉瑞;鄧玉曉;任業明;趙思太;段崇剛;劉憲華;王功霞;崔新強;孔祥雨;張寧;付丙月;于治見;馬新成;李丹;趙仁永
• 申請（專利權）人: 山東省藥學科學院
• 主分類號: G01N30/02
• 分類號: G01N30/02
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

1.一種檢測法匹拉韋中有機溶劑殘留的方法，用氣相色譜外標法進行檢測，其特征在于，同時檢測出法匹拉韋中甲醇、乙腈、二氯甲烷、石油醚、乙酸乙酯、二甲基亞砜6種有機溶劑殘留量，其中，色譜條件為：色譜柱Agilent DB-1301，規格為30m*0.32mm*0.25um，柱溫180℃，進樣口溫度200℃，檢測溫度250℃，載氣N₂，分流比為10∶1，采用頂空進樣法的進樣方式，平衡時間為30min，平衡溫度為80℃；樣品測定的步驟為：

取甲醇、乙腈、二氯甲烷、石油醚、乙酸乙酯、二甲基亞砜對照品溶液和六者的混合對照品溶液，分別進樣，繪制圖譜；

分別取甲醇、乙腈、二氯甲烷、石油醚、乙酸乙酯、二甲基亞砜對照品溶液，等比例稀釋后，進樣，以甲醇、乙腈、二氯甲烷、石油醚、乙酸乙酯、二甲基亞砜對照品的峰面積為縱坐標，以六者濃度為橫坐標建立線性回歸曲線；

取法匹拉韋適量，精密稱量，分別加入甲醇、乙腈、二氯甲烷、石油醚、乙酸乙酯、二甲基亞砜對照品溶液作為回收率樣品溶液，進樣，記錄色譜圖，計算回收率；

回收率％＝(測得量-樣品量)/加入量×100％

檢測限及定量限試驗，用N,N-二甲基甲酰胺依次分別稀釋甲醇、乙腈、二氯甲烷、石油醚、乙酸乙酯、二甲基亞砜對照品溶液，以信噪比S/N＝3計算檢測限，以信噪比S/N＝10計算定量限；

取法匹拉韋適量，精密稱量，加N,N-二甲基甲酰胺溶解制成供試品溶液，甲醇、乙腈、二氯甲烷、石油醚、乙酸乙酯、二甲基亞砜對照品溶液和供試品溶液分別進樣，記錄色譜圖，按外標法以峰面積計算法匹拉韋中甲醇、乙腈、二氯甲烷、石油醚、乙酸乙酯、二甲基亞砜的含量。

2.根據權利要求1所述的檢測法匹拉韋中有機溶劑殘留的方法，其特征在于，用法匹拉韋為樣品，配制所述的甲醇、乙腈、二氯甲烷、石油醚、乙酸乙酯、二甲基亞砜對照品溶液，分別取甲醇300mg、乙腈41mg、二氯甲烷60mg、石油醚500mg、乙酸乙酯500mg、二甲基亞砜500mg，分別加N,N-二甲基甲酰胺溶解于100ml量瓶，作為對照品貯備液；

精密量取上述貯備液10ml置入100ml量瓶，加N,N-二甲基甲酰胺至刻度，搖勻，制成濃度為每1ml中分別含甲醇0.3mg、乙腈0.041mg、二氯甲烷0.06mg、石油醚0.5mg、乙酸乙酯0.5mg、二甲基亞砜0.5mg的溶液，作為甲醇、乙腈、二氯甲烷、石油醚、乙酸乙酯、二甲基亞砜對照品溶液。

3.根據權利要求1所述的檢測法匹拉韋中有機溶劑殘留的方法，其特征在于所述的甲醇、乙腈、二氯甲烷、石油醚、乙酸乙酯、二甲基亞砜的混合對照品溶液的配制，分別取甲醇、乙腈、二氯甲烷、石油醚、乙酸乙酯、二甲基亞砜對照品溶液各10ml，混合均勻制成六者的混合對照品溶液。