[發(fā)明專利]一種還原胺化制備加米霉素的方法有效
| 申請(qǐng)?zhí)枺?/td> | 201610087766.7 | 申請(qǐng)日： | 2016-02-17 |
| 公開（公告）號(hào)： | CN105646618B | 公開（公告）日： | 2018-07-06 |
| 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人： | 付君平;馬遠(yuǎn);楊兵兵;胡淑珍;盧海旭;秦欣榮;王兆剛;邱家軍 | 申請(qǐng)（專利權(quán)）人： | 浙江國(guó)邦藥業(yè)有限公司 |
| 主分類號(hào)： | C07H17/00 | 分類號(hào)： | C07H17/00;C07H1/00 |
| 代理公司： | 紹興市越興專利事務(wù)所(普通合伙) 33220 | 代理人： | 蔣衛(wèi)東 |
| 地址： | 312369 浙江省紹興*** | 國(guó)省代碼： | 浙江;33 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關(guān)鍵詞： | 還原胺化 合成 制備 后處理?xiàng)l件 后處理 紅霉素A 還原劑 氫硅烷 無(wú)機(jī)錫 有機(jī)錫 正丙醛 溶劑 脫氧 催化劑 溶解 | ||
1.一種還原胺化制備加米霉素的方法，其特征在于：以9-脫氧-8a-8-氮雜紅霉素A和正丙醛為原料，氫硅烷為還原劑，有機(jī)錫或無(wú)機(jī)錫試劑為催化劑，在溶劑中溶解，經(jīng)加熱回流，后處理純化，而得到加米霉素；所述的后處理為加硅藻土過(guò)濾、甲醇洗滌，濾液減壓旋干，柱層析得產(chǎn)物用丙酮-水重結(jié)晶得白色固體。
2.如權(quán)利要求1所述還原胺化制備加米霉素的方法，其特征在于：所述的氫硅烷為苯硅烷、二乙基硅烷、三乙基硅烷、三氯硅烷、二乙氧基甲基硅烷或聚甲基氫硅氧烷。
3.如權(quán)利要求2所述還原胺化制備加米霉素的方法，其特征在于：所述的氫硅烷為聚甲基氫硅氧烷。
4.如權(quán)利要求1所述還原胺化制備加米霉素的方法，其特征在于：所述的有機(jī)錫試劑為二丁基二氯化錫、二丁基氧化錫或二丁基一氯錫氫，所述的無(wú)機(jī)錫試劑為二水合氯化亞錫。
5.如權(quán)利要求1所述還原胺化制備加米霉素的方法，其特征在于：所述催化劑相對(duì)于9-脫氧-8a-8-氮雜紅霉素A的摩爾比為5%-50%。
6.如權(quán)利要求5所述還原胺化制備加米霉素的方法，其特征在于：所述催化劑相對(duì)于9-脫氧-8a-8-氮雜紅霉素A的摩爾比為20%。
7.如權(quán)利要求1所述還原胺化制備加米霉素的方法，其特征在于：所述溶劑為甲醇、乙醇、異丙醇、甲苯、四氫呋喃或正丙醛。
8.如權(quán)利要求7所述還原胺化制備加米霉素的方法，其特征在于：所述的溶劑為正丙醛或甲醇。
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