[發明專利]一種由空心六棱柱組成的二氧化鈦多面體的制備方法及所得產品

有效

• 申請號: 201610086896.9
• 申請日: 2016-02-16
• 公開（公告）號: CN105776326B
• 公開（公告）日: 2017-11-10
• 發明（設計）人: 楊萍;鄭妍;王俊鵬
• 申請（專利權）人: 濟南大學
• 主分類號: C01G23/053
• 分類號: C01G23/053;B82Y30/00;B82Y40/00
• 代理公司: 濟南泉城專利商標事務所37218
• 代理人: 李桂存

技術領域

本發明涉及一種空心六棱柱組成的二氧化鈦多面體及其制備方法，屬于光催化材料技術領域。

背景技術

目前，環境污染與能源短缺成為人們共同關注的問題。以半導體為催化劑的光催化技術近年來成為一種有效的治理環境污染和高效利用太陽能的有效途徑。二氧化鈦作為一種半導體光催化劑材料，由于其具有安全無毒、生產成本低、耐酸堿腐蝕、化學穩定性高、成本低廉等優點被廣泛應用于光催化降解有機污染物領域。目前，多種多樣形貌的二氧化鈦已被合成出來，例如：納米片、納米棒、納米線、納米管和微納米球等。大量的研究表明二氧化鈦的光催化性能很大程度上取決于其微觀形貌，因此制備具有特殊微觀形貌的二氧化鈦微納米材料對提高降解有機污染物的性能具有很大的意義。人們通常采用模板法制備新穎形貌的二氧化鈦。例如以碳球，聚苯乙烯球等作為模板，通過煅燒或者蝕刻去除內部模板，獲得空心結構二氧化鈦球。但該方法存在成本高，形貌的可控性差，工藝復雜等缺點，使其在合成二氧化鈦中受到了極大的限制。因此利用簡單、可重復性好、低成本的方法合成形貌新穎的二氧化鈦仍是個巨大的挑戰。

發明內容

針對現有技術存在的問題，本發明提供了一種由空心六棱柱組成的二氧化鈦多面體的制備方法，該方法制備的二氧化鈦形貌新穎，比表面積大，性能優異。

本發明的制備方法簡單，重復性好，可控性好，有效的克服了模板法工藝復雜、成本高、形貌可控性差的缺陷。

本發明利用醇、鈦前驅體、誘導劑，經過溶劑熱反應及煅燒兩步制備出空心六棱柱組成的多面體二氧化鈦，該方法不使用模板，制備的樣品形貌新穎，比表面積大，形貌可控性強，具有很強的實用性，在光催化性能、光解水方面以及太陽能電池具有潛在的應用。

本發明為了實現上述目的所采用的技術方案為：

本發明提供了一種由空心六棱柱組成的二氧化鈦多面體的制備方法，包括以下步驟：

(1) 在辛醇中加入鈦酸四丁酯，攪拌均勻，然后逐滴加入氫氟酸，攪拌均勻后轉移至反應釜中進行溶劑熱反應，反應后洗滌得到二氧化鈦的前驅體；

(2) 將二氧化鈦前驅體在馬弗爐中進行煅燒，得到由空心的六棱柱組成的二氧化鈦多面體。

進一步的，上述方法步驟（1）中，所述辛醇和鈦酸四丁酯的體積比為25:2。

進一步的，上述方法步驟（1）中，所述氫氟酸同鈦酸四丁酯的體積比為05-0.6:1。

上述方法步驟（1）中，所述溶劑熱反應的溫度為100-200℃，溶劑熱反應的時間為1-40 h。

進一步的，上述方法步驟（2）中，所述二氧化鈦前驅體在500-800℃下保溫煅燒2~4h。

所述方法中，煅燒時的以升溫速率為1 ~5℃/min升溫至500-800℃。

進一步的，所述二氧化鈦前驅體是由邊長為400-800 nm的六棱柱組成。

按照上述的制備方法制備得到的由空心六棱柱組成的二氧化鈦多面體也在本發明的保護范圍之內。

本發明利用溶劑熱反應結合煅燒相結合的方法制備出尺寸可調的二氧化鈦多面體，通過合理的調控溶劑的種類、反應各組分的含量、反應溫度、反應時間以及煅燒溫度，對空心六棱柱組成的多面體二氧化鈦的表面形貌進行調整，有效的控制納米材料的生長過程，最終得到形貌規則、尺寸分布范圍窄的納米材料。

本發明的優點為：

1.本發明制備所得的空心六棱柱組成的多面體二氧化鈦形貌獨特新穎，比表面積大，尺寸分布范圍窄、粒徑可調，為降解有機物提供了更多的活性位點，有利于提高光催化性能，在光催化降解有機污染物及太陽能電池等應用領域具有廣闊的應用前景。

2.制備工藝簡單可控，產物微觀形貌重復性好，對于空心六棱柱組成的多面體二氧化鈦的表面狀態的調整可操作性強，適合工業化生產。

附圖說明

圖1為本發明實施例1合成的空心六棱柱組成的多面體二氧化鈦的前驅體與煅燒后二氧化鈦的X射線衍射（XRD）圖譜。

圖2為本發明實施例1合成的六棱柱組成的多面體二氧化鈦的前驅體掃描電鏡（SEM）圖。

圖3為本發明實施例1合成的空心六棱柱組成的多面體二氧化鈦掃描電鏡（SEM）圖。

圖4為本發明實施例2合成的六棱柱組成的多面體二氧化鈦的掃描電鏡（SEM）圖。

圖5為本發明實施例5合成的六棱柱組成的多面體二氧化鈦的前驅體掃描電鏡（SEM）圖。

圖6為本發明實施例6合成的六棱柱組成的多面體二氧化鈦的前驅體掃描電鏡（SEM）圖。