[發明專利]一種晶體硅金剛石線切割廢料漿回收再利用的方法

有效

• 申請號: 201610086247.9
• 申請日: 2016-02-14
• 公開（公告）號: CN105523557B
• 公開（公告）日: 2017-12-01
• 發明（設計）人: 邢鵬飛;劉洋;孔劍;王敬強;金星;都興紅;李大綱
• 申請（專利權）人: 東北大學
• 主分類號: C01B33/025
• 分類號: C01B33/025;C30B29/06;C30B11/00;C30B28/06
• 代理公司: 沈陽東大知識產權代理有限公司21109
• 代理人: 梁焱

1.一種晶體硅金剛石線切割廢料漿回收再利用的方法，其特征在于，包括以下步驟：

步驟1，將晶體硅金剛石線切割廢料漿進行固液分離，得到固體物料；其中晶體硅是指制備太陽能電池用的太陽能級多晶硅和單晶硅；切割廢料漿是指用金剛石線切割晶體硅產生的廢料漿；晶體硅金剛石線切割廢料漿成分，按質量百分含量為：水料為5～20wt％，固體物料為80～95wt％；其中，水料為水和分散劑，固體物料成分按質量百分含量為：硅為86～99wt％，二氧化硅為0～10wt％，Fe為1～3wt％，游離碳為0～1wt％；

步驟2，按重量比，酸液：固體物料＝(5～20):1，將固體物料進行酸洗，得到凈化物料；其中，酸液為鹽酸或/和硫酸，酸液的重量濃度為5～30wt％；酸洗采用超聲酸洗，除去固體物料中的鐵和氧化鐵雜質，超聲酸洗的條件為：頻率45～200kHz，酸洗時間為0.5～4h；酸液為鹽酸和硫酸時，按質量比，鹽酸：硫酸＝(1～2)：(1～3)；

步驟3，將凈化物料水洗至PH值為6～7后，再進行固液分離得到水洗物料；其中，水洗物料的含水率30wt％；

步驟4，按重量比，水洗物料：高純碳粉：粘結劑＝1：(0～20％)：(0.5～2.5％)進行配料，混合均勻后，壓制成團塊；壓制方法采用常規壓制或真空壓制方法，壓制壓力為0.2～500MPa；碳粉的純度99％，粒度為20m～50m；團塊的形狀：長軸為30～80mm、短軸為10～20mm橢圓形；粘結劑為水和/或纖維素，當粘結劑為水和纖維素時，按質量比，水：纖維素＝(1～2)：(1～2)；

步驟5，將團塊烘干，烘干后的團塊含水率5wt％；其中，烘干溫度為50～200℃，烘干時間為2～12h；

步驟6，將烘干后的團塊，在高于1430℃的條件下，進行熔煉，制成工業硅塊或高純硅塊；采用真空感應爐、常壓感應爐、電弧爐或電阻爐進行熔煉，其中，采用真空感應爐時，熔煉真空度為0.1～10Pa，熔煉溫度為1450℃～1600℃，保溫時間為0.5～2h；采用常壓感應爐時，熔煉溫度為1430℃～2000℃，保溫時間為1～3h；采用電弧爐時，溫度為1600℃～3000℃，保溫時間為1～3h；采用電阻爐時，熔煉溫度為1500℃～2500℃，保溫時間為2～5h；

步驟7，在真空度≤1000Pa、溫度＞1450℃、冷卻速率≤200mm/min條件下，將工業硅塊或高純硅塊進行定向凝固，出爐冷卻后將硅錠底部和頂部雜質切除，得到高純硅或太陽能級晶體硅。

2.根據權利要求1所述的晶體硅金剛石線切割廢料漿回收再利用的方法，其特征在于，所述的步驟1中，固液分離采用重力沉降或板框壓濾的方式，其中，重力沉降的時間為4～10h，板框壓濾的進料壓力為0.5～1.5MPa。

3.根據權利要求1所述的晶體硅金剛石線切割廢料漿回收再利用的方法，其特征在于，所述的步驟3中，固液分離的方式為真空抽濾或加壓過濾，其中，真空抽濾的真空度為0.01～0.05MPa；加壓過濾的壓力為0.3～1MPa。

4.根據權利要求1所述的晶體硅金剛石線切割廢料漿回收再利用的方法，其特征在于，所述的步驟6中，工業硅塊中硅含量為97.0～99.9wt％，高純硅塊中硅含量為99.9～99.999wt％。

5.根據權利要求1所述的晶體硅金剛石線切割廢料漿回收再利用的方法，其特征在于，所述的步驟7中，高純硅中硅含量為99.9～99.999wt％，太陽能級晶體硅中硅含量≥99.9999wt％。