[發(fā)明專利]一種1，2-環(huán)己烷二甲酸二異丁酯的生產(chǎn)裝置及工藝

在審

• 申請?zhí)枺?/td>: 201610086126.4
• 申請日: 2016-02-16
• 公開（公告）號: CN105566105A
• 公開（公告）日: 2016-05-11
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 楊毅;王息辰;馬廣生
• 申請（專利權(quán)）人: 濮陽市盛源能源科技股份有限公司
• 主分類號: C07C67/08
• 分類號: C07C67/08;C07C69/75
• 代理公司: 洛陽公信知識產(chǎn)權(quán)事務(wù)所(普通合伙) 41120
• 代理人: 劉興華

1.一種2-環(huán)己烷二甲酸二異丁酯的生產(chǎn)裝置，其特征在于：該裝置設(shè)有通過導(dǎo)管順次連接的酯化釜（1）、中和釜（7）、靜置釜（9）、水洗罐（12）、脫醇釜（16）及脫色釜（26），所述酯化釜（1）上還連接有酯化塔（2），酯化塔（2）與冷凝器Ⅰ（3）及分水器（4）依次連接形成閉合回路，所述分水器（4）、靜置釜（9）及水洗罐（12）分別連接有水收集罐，所述水收集罐均與蒸餾釜（30）連接，蒸餾釜（30）與醇水收集罐（33）連接。

2.如權(quán)利要求1所述的1，2-環(huán)己烷二甲酸二異丁酯的生產(chǎn)裝置，其特征在于：所述脫醇釜（16）經(jīng)脫醇塔（17）與冷凝器Ⅱ（18）連接，冷凝器Ⅱ（18）通過兩個分支分別與回收醇罐（20）和凝水收集罐（24）連接。

3.如權(quán)利要求1所述的1，2-環(huán)己烷二甲酸二異丁酯的生產(chǎn)裝置，其特征在于：所述脫色釜（26）經(jīng)活性炭過濾器（28）與成品罐（27）連接。

4.如權(quán)利要求1所述的1，2-環(huán)己烷二甲酸二異丁酯的生產(chǎn)裝置，其特征在于：所述酯化釜（1）、中和釜（7）、靜置釜（9）、水洗罐（12）、脫醇釜（16）及脫色釜（26）之間的連接管路上均設(shè)有料泵。

5.一種利用如權(quán)利要求1所述的裝置生產(chǎn)1，2-環(huán)己烷二甲酸二異丁酯的方法，其特征在于，包括以下步驟：

步驟一：將原料六氫苯酐和異丁醇按照摩爾比1:1-1:2加入酯化釜（1），加入催化劑，升溫至60-150℃酯化反應(yīng)10-20h，反應(yīng)中產(chǎn)生的水蒸汽和異丁醇蒸汽經(jīng)酯化塔（2）進入冷凝器Ⅰ（3），冷凝液在分水器（4）中分離出異丁醇返回酯化釜（1），水相進入水收集罐；

步驟二：酯化釜（1）中生成的酯化液送入中和釜（7）中，用堿液中和，然后送入靜置釜（9）靜置分層，分離水相進入水收集罐，粗酯送入水洗罐（12）中洗滌，洗滌水分離后放進水收集罐中；

步驟三：水洗后產(chǎn)品送入脫醇釜（16）脫除異丁醇，脫醇后所得的產(chǎn)品送往脫色釜（26），經(jīng)活性炭吸附脫色，達到成品的質(zhì)量標準；

步驟四：將步驟一、步驟二中水收集罐中的含醇水送往蒸餾釜（30）加熱至90-120℃，醇水共沸物經(jīng)冷凝后進入醇水收集罐（33），然后送至水洗罐（12）重復(fù)循環(huán)使用。

6.如權(quán)利要求5所述的生產(chǎn)1，2-環(huán)己烷二甲酸二異丁酯的方法，其特征在于：所述步驟三中經(jīng)活性炭吸附脫色的成品再送至活性炭過濾器（28）脫除活性炭粉末，壓濾物料溫度為80-100℃，脫色后的成品送入成品罐（27）。

7.如權(quán)利要求5所述的生產(chǎn)1，2-環(huán)己烷二甲酸二異丁酯的方法，其特征在于：所述步驟一中催化劑為甲烷苯磺酸銅、對甲苯磺酸或98%H₂SO₄，催化劑用量為：占反應(yīng)原料摩爾百分比為0.2%-2%。

8.如權(quán)利要求5所述的生產(chǎn)1，2-環(huán)己烷二甲酸二異丁酯的方法，其特征在于：所述步驟二中的堿液為氫氧化鈉溶液或無水碳酸鈉溶液，堿液的用量為所生成酯量的20-30%，堿液的中和溫度為60～80℃。

9.如權(quán)利要求5所述的生產(chǎn)1，2-環(huán)己烷二甲酸二異丁酯的方法，其特征在于：所述步驟二中水洗的溫度為60～80℃，水用量為酯量的20-30%。

10.如權(quán)利要求5所述的生產(chǎn)1，2-環(huán)己烷二甲酸二異丁酯的方法，其特征在于：所述步驟三中物料在脫醇釜（16）中加熱至60-80℃，脫醇時間3～4h，經(jīng)脫醇塔（17），在溫度不超過145℃，-0.097～-0.0985MPa真空條件下氣化，進入冷凝器Ⅱ（18），冷凝液分離進入回收醇罐（20），不凝氣經(jīng)冷凍水換熱器（22）進入真空緩沖罐（23）分離凝液后由真空泵（25）抽出，維持系統(tǒng)真空，凝液排入回收罐（24）。