[發明專利]N，N’-雙(2，2，6，6-四甲基-4-哌啶基)-N，N’-二醛基己二胺的制備方法

有效

• 申請號: 201610084980.7
• 申請日: 2016-02-14
• 公開（公告）號: CN105622489B
• 公開（公告）日: 2018-06-08
• 發明（設計）人: 陸園;郭林丹;文秀芳;遲輪輪;余小紅;蔡智奇
• 申請（專利權）人: 華南理工大學;煙臺新秀化學科技股份有限公司
• 主分類號: C07D211/58
• 分類號: C07D211/58
• 代理公司: 廣州市華學知識產權代理有限公司 44245
• 代理人: 羅觀祥

本發明公開了一種N,N'?雙(2,2,6,6?四甲基?4?哌啶基)?N,N'?二醛基己二胺的制備方法，其步驟如下：1)在氮氣保護下，將質量份為1份的甲酰胺，2?4份的N,N'?雙(2,2,6,6?四甲基?4?哌啶基)?1,6?己二胺，以及占己二胺和甲酰胺混合物總質量1％?10％的催化劑加入到反應器，130?180℃條件下回流攪拌3?8h得到反應液；2)向步驟1)得到的反應液中立即緩慢加入足夠的水,邊攪拌邊降溫，水洗，過濾，干燥，即得產物。本發明通過選取有效催化劑，不僅提高產品純度，而且只需水洗就能得到產品，操作簡便，環境友好，降低生產成本。

技術領域

本發明涉及受阻胺類光穩定劑，特別是涉及N,N'-雙(2,2,6,6-四甲基-4-哌啶基)-N,N'-二醛基己二胺的制備方法，屬于精細化工領域。

背景技術

受阻胺類光穩定劑作為新型高效光穩定劑，能夠有效捕獲自由基、快速分解過氧化物，達到其良好的光穩定效果，除此之外，受阻胺類光穩定劑還具有抗氧化和吸收紫外線等多種功能，可以與抗氧劑和紫外線吸收劑發生一定的協同作用。使用該類光穩定劑，不僅不會讓樹脂著色，而且沒有毒性，環境友好，廣泛應用于薄膜、纖維類制品以及食品包裝等材料，具有很大的應用前景。

N,N'-雙(2,2,6,6-四甲基-4-哌啶基)-N,N'-二醛基己二胺是其中比較常見的一種，具有優良的長效熱穩定性和光穩定性。本品毒性極低，是國際公認的安全性極高的塑料添加劑，并且適用于聚烯烴(特別是壁厚的PP鑄件和纖維)、ABS、PA和PET等多種材料中，也與紫外吸收劑相互結合應用于PS、ABS和PA中。

保定樂凱化學有限公司申請的發明專利CN 104230791 A公開了N,N'-1,6-亞己基二[N-(2,2,6,6-四甲基-4-哌啶基)]甲酰胺的制備方法，將甲酸、醋酸酐和有機溶劑在15-25℃下攪拌60-100min，得到甲乙酸酐溶液，之后緩慢滴加溶于溶劑中的N,N'-雙(2,2,6,6-四甲基-4-哌啶基)-1,6-己二胺，反應1-5h，反應結束后，水洗，堿洗，冷卻，過濾，干燥，即得產品。該發明雖然反應溫度較低，但是使用大量的溶劑和堿，必然會造成原料的浪費和環境的污 染，后處理過程也相對復雜，不利于工業化生產。

保定樂凱化學有限公司同時還申請了發明專利CN 102977004 A，公開了4-甲酰胺基哌啶衍生物的制備方法。其中包括N,N'-1,6-亞己基二[N-(2,2,6,6-四甲基-4-哌啶基)]甲酰胺的制備方法，即在反應容器中加入N,N'-雙(2,2,6,6-四甲基-4-哌啶基)-1,6-己二胺、有機溶劑和一定量的氯金酸等催化劑，通入一氧化碳使反應容器中的壓力達到0.1-2MPa，升溫至80-150℃反應1-5h，反應結束后，降溫，降壓，過濾，洗滌，干燥后即得目標產物。該發明最大的缺點就是使用一氧化碳加壓，不僅造成生產成本的增大，而且也對人身安全帶來隱患。

美國BASF公開發明專利US 8,362,254 B2中提到N,N'-雙(2,2,6,6-四甲基-4-哌啶基)-N,N'-二醛基己二胺的制備方法，即在氮氣保護下，在反應容器中加入N,N'-雙(2,2,6,6-四甲基-4-哌啶基)-1,6-己二胺、甲酰胺、醋酸和硼酸，升溫至160℃，攪拌回流6h，反應結束后，降溫至90-95℃時，加入足夠的水和堿液，保溫攪拌2h，降溫，水洗，過濾，干燥后得到目標產物，純度為99.6％，收率為89％。該發明提到的催化劑必須是醋酸和硼酸，并且共存在反應體系中，缺一不可，勢必造成諸多限制，反應結束后又使用大量的水，容易引起產物的流失，導致產品收率較低。

發明內容

本發明針對上述現有技術的不足，提供一種環保節約、解決產品結塊問題，在相同的反應條件下，提高了反應收率，可工業化生產的N,N'-雙(2,2,6,6-四甲基-4-哌啶基)-N,N'-二醛基己二胺的制備方法，本發明方法目標產物純度超過97％、收率超過98％。

本發明解決上述技術問題的技術方案如下：