[發明專利]生物質基制乙二醇液相產物的反應精餾分離新工藝及裝置

在審

• 申請號: 201610084069.6
• 申請日: 2016-02-04
• 公開（公告）號: CN105622343A
• 公開（公告）日: 2016-06-01
• 發明（設計）人: 李鑫鋼;高鑫;黃偉進;李洪;叢山
• 申請（專利權）人: 天津大學
• 主分類號: C07C29/92
• 分類號: C07C29/92;C07C29/80;C07C31/20
• 代理公司: 天津盛理知識產權代理有限公司 12209
• 代理人: 趙瑤瑤

1.一種生物質基制乙二醇液相產物的分離工藝，其特征在于：步驟如下：

⑴包括生物質基制乙二醇液相產物蒸發脫水的步驟；

⑵包括生物質基制乙二醇液相產物脫除輕組分的步驟，輕組分包括2,3丁二 醇、1,2-丙二醇等；余液含乙二醇、1,2-丙二醇和1,2-丁二醇等二醇組分；

⑶將余液脫除重組分，塔頂采出液為乙二醇、1,2-丙二醇和1,2-丁二醇的混合 液；

⑷包括分別對塔頂采出也進行分離精制的步驟；

⑸采用加入反應劑醛/酮的方式對乙二醇、1,2-丙二醇和1,2-丁二醇進行縮醛/ 縮酮反應，轉換為沸點差異更大的乙二醇縮醛/縮酮產物、1,2-丙二醇縮醛/縮酮產 物和1,2-丁二醇縮醛/縮酮進行分離；所述反應劑醛/酮為含1-8個碳原子的醛的一 種，或者含3-8個碳原子的酮的一種；

⑹乙二醇縮醛/縮酮產物、丙二醇縮醛/縮酮產物和丁二醇縮醛/縮酮進行分離 進行逆反應，分別精制乙二醇、1,2-丙二醇和1,2-丁二醇。

2.一種生物質基制乙二醇液相產物的分離工藝，其特征在于：依次包含以下 步驟：

⑴生物質基制乙二醇液相產物(S01)經過蒸發脫除水后的流股(S04)作為 2,3-丁二醇脫除塔(T21)的進料；

⑵2,3-丁二醇脫除塔(T21)脫除輕組分(S05)；

⑶上述脫除輕組分后的流股(S06)進入1,2-丙二醇分離塔(T22)，塔頂采出 1,2-丙二醇產品(S07)，塔釜采出含1,2-丙二醇、1,2-丁二醇的乙二醇流股(S08)；

⑷塔釜采出流股(S08)經過脫重塔(T23)脫除重組分后，塔頂獲得乙二醇、 1,2-丙二醇、1,2-丁二醇的混合二醇流股(S09)；

⑸塔頂混合物二醇流股(S09)與反應劑醛/酮(S11)一起進入縮醛/酮反應精 餾塔(T31)，塔下段設置反應段，塔頂采出產物流股(S12)；

⑹塔頂采出物流(S12)經過醛/酮回收塔(T32)，塔頂分離出未反應的醛或 者酮(S13)循環至縮醛/酮反應精餾塔使用，塔釜采出流股(S14)；

⑺塔釜采出流股物流(S14)依次經過乙二醇縮醛/酮產物分離塔(T33)，丁 二醇縮醛酮產物分離塔(T34)，獲得乙二醇縮醛/酮產物與水的共沸物(S15)、1,2- 丙二醇縮醛/酮產物與水的混合流股(S17)、1,2-丁二醇縮醛/酮產物與水的混合流 股(S18)；

⑻乙二醇縮醛/酮產物與水的共沸物(S15)在乙二醇縮醛/酮產物水解塔(T41) 中水解，塔中段設置反應段，塔頂獲得醛/酮，塔釜采出含水的乙二醇流股(S21) 經過乙二醇精制塔(T42)脫除輕組分后塔釜獲得乙二醇產品(S23)；

⑼1,2-丙二醇縮醛/酮產物與水的混合流股(S17)在1,2-丙二醇縮醛/酮產物水 解塔(T51)中水解，塔中段設置反應段，塔頂獲得醛/酮，塔釜采出含水的1,2- 丙二醇流股(S26)經過1,2-丙二醇精制塔(T52)脫除輕組分后塔釜獲得1,2-丙 二醇產品S28；

⑽1,2-丁二醇縮醛/酮產物與水的混合流股(S18)在1,2-丁二醇縮醛/酮產物水 解塔(T61)中水解，塔中段設置反應段，塔頂獲得醛/酮，塔釜采出含水的1,2- 丁二醇流股(S30)經過丁二醇精制塔T62脫除輕組分后塔釜獲得1,2-丁二醇產品 (S33)。

3.根據權利要求2所述的生物質基制乙二醇液相產物的分離工藝，其特征在 于：所述反應劑為含1-8個碳原子的醛的一種，或者是3-8個碳原子的酮的一種。

4.根據權利要求3所述的生物質基制乙二醇液相產物的分離工藝，其特征在 于：所述反應劑為乙醛或丙酮。

5.根據權利要求2所述的生物質基制乙二醇液相產物的分離工藝，其特征在 于：

所述步驟⑹中未反應的醛/酮的回收合并到乙二醇縮醛/酮產物水解塔(T41)中。