[發明專利]一種聚二硫二丙烷磺酸鈉的高效液相色譜分析方法

在審

• 申請號: 201610083912.9
• 申請日: 2016-02-05
• 公開（公告）號: CN105606738A
• 公開（公告）日: 2016-05-25
• 發明（設計）人: 周世駿;楊威;黃開偉;胡哲;明瑞濤
• 申請（專利權）人: 湖北吉和昌化工科技有限公司
• 主分類號: G01N30/02
• 分類號: G01N30/02
• 代理公司: 武漢開元知識產權代理有限公司 42104
• 代理人: 馬輝

技術領域

本發明涉及分析技術領域，具體地涉及一種聚二硫二丙烷磺酸鈉 的高效液相色譜分析方法。

背景技術

聚二硫二丙烷磺酸鈉，商品代號為SPS，主要應用于電鍍酸性鍍 銅。作為酸性鍍銅中間體，屬于鍍銅添加劑中的主要添加成份，能起 到使鍍層結晶細化，有效提高電流密度的作用。在整個酸銅光亮劑市 場上，此產品需求量很大，應用效果優良。在鍍銅添加劑配方中，SPS 的加入量涉及到配方的應用效果，出光速度、穩定性，所以SPS含 量對產品質量控制是一個重要的指標，準確測定其含量就顯得非常有 必要。

傳統的檢測硫基團的方法中，大多采用強氧化劑將含硫化合物氧 化成砜類化合物，此種反應方法對反應條件，如溫度，反應物用量， 反應時間等要求嚴格，且選擇性差，測定結果誤差較大，不能用于準 確測定化合物濃度。

雜志《色譜》，1999年第17卷第6期刊登的文章：《HPLC法同 時測定酸性鍍銅光亮劑中的多種有機添加劑》，報道了選用苯基色譜 柱，流動相為：V(甲醇)：V(水)＝30:70，流速為1.5mL/min，檢測 波長為210nm的條件下，將2-巰基苯并咪唑、乙撐硫脲、聚二硫二 丙烷磺酸鈉分離，同時測定它們的質量濃度，該方法采用苯基色譜柱， 流動相為甲醇和水，雖然將幾種物質分離出來，但是測定時間較長， 且含量測定不夠精確。

發明內容

本發明的目的在于提供一種聚二硫二丙烷磺酸鈉的高效液相色 譜分析方法。

為實現上述目的，本發明包括的技術方案如下：

一種聚二硫二丙烷磺酸鈉的高效液相色譜分析方法，采用配有紫 外檢測器的高效液相色譜儀進行測定，以十八烷基鍵合硅膠為填充柱， 包含下述步驟：

1)色譜條件：所用色譜柱的尺寸為250mm柱長×4.6mm內徑， 5μm粒徑；流動相為體積比為0～50:100～50的甲醇和緩沖溶液；檢測 波長為190～330nm；柱溫為10～60℃；流動相速度為0.3～1.2mL/min； 樣品進樣量為20μL；

2)溶液配制：聚二硫二丙烷磺酸鈉標準樣品用流動相溶解配制 成0.01mg/mL～5.0mg/mL的標準溶液：待測樣品用流動相溶解配制得 到待測溶液；

3)測定：按照步驟1)中的色譜條件，將步驟2)中的標準溶液 注入高效液相色譜儀中，以聚二硫二丙烷磺酸鈉峰面積對應聚二硫二 丙烷磺酸鈉質量濃度繪制標準曲線；將步驟2)中的待測溶液注入高 效液相色譜儀中，根據標準曲線計算待測樣品中聚二硫二丙烷磺酸鈉 含量。

作為本發明的技術優選，流動相為體積比為10～40:90～60的甲醇 和緩沖溶液，所述緩沖溶液為0.17mol/L乙酸+0.142mol/L三乙胺+水， 所述水為超純水。

作為本發明的技術優選，所述緩沖溶液為0.45μm水系濾膜過濾 所得緩沖溶液，所述甲醇為0.45μm有機濾膜過濾所得甲醇，所述流 動相經超聲脫氣半小時后冷卻至室溫。

作為本發明的技術優選，所述柱溫為25℃。

作為本發明的技術優選，所述流動相速度為0.8mL/min。

作為本發明的技術優選，所述檢測波長為230nm。

本發明中，所述聚二硫二丙烷磺酸鈉標樣品為純度不低于90％ 的聚二硫二丙烷磺酸鈉粉末；所述聚二硫二丙烷磺酸鈉待測樣品為工 業級聚二硫二丙烷磺酸鈉。

本發明中，所述聚二硫二丙烷磺酸鈉標準品為純度為90.7％的聚 二硫二丙烷磺酸鈉粉末。

具體地，高效液相色譜操作的進樣體積采用20uL定量進樣環，滿 環進樣，進樣體積100uL。

本發明采用的利用高效液相色譜法對一種聚二硫二丙烷磺酸鈉 進行分析的分析方法，其優點在于：

第一，本發明采用高效液相色譜分析法，聯合紫外檢測器，選用 C18色譜柱，以甲醇和緩沖溶液為流動相，通過控制柱溫、流速及檢 測波長，建立標準曲線，能準確的測定聚二硫二丙烷磺酸鈉含量；

第二，本發明采用高效液相色譜分析法，測定結果誤差小，重復 操作性強，精密度小于2.8％，回收率為96.7％～99.3％；

第三，本發明采用高效液相色譜分析法，操作方便，測定周期短， 適合工業化聚二硫二丙烷磺酸鈉生產過程檢測和產品質量檢測。

附圖說明

圖1是本發明實施例建立的標準曲線示意圖；