[發明專利]基于堿性破乳處理的三烯丙基異氰脲酸酯制備用廢水中三烯丙基異氰脲酸酯回收工藝

在審

• 申請號: 201610083174.8
• 申請日: 2016-02-06
• 公開（公告）號: CN105753800A
• 公開（公告）日: 2016-07-13
• 發明（設計）人: 潘從多;林志樹
• 申請（專利權）人: 江蘇華星新材料科技股份有限公司
• 主分類號: C07D251/34
• 分類號: C07D251/34
• 代理公司: 南京眾聯專利代理有限公司 32206
• 代理人: 顧進

本發明公開了一種基于堿性破乳處理的三烯丙基異氰脲酸酯制備用廢水中三烯丙基異氰脲酸酯回收工藝，其通過堿性破乳工藝，使得三烯丙基異氰脲酸酯制備用廢水中的二甲基甲酰胺與氯化鈉得以有效分解，從而使得回收制得的三烯丙基異氰脲酸酯純度得以顯著提升，同時使得回收工藝中的回收效率與成本均得以改善。

技術領域

本發明涉及精細化工領域，尤其是一種基于堿性破乳處理的三烯丙基異氰脲酸酯制備用廢水中三烯丙基異氰脲酸酯回收工藝。

背景技術

三烯丙基異氰脲酸酯是一種含芳雜環的多功能烯烴單體，其廣泛應用于多種塑料橡膠的改性劑、交聯劑和助硫化劑，也可以用于優良阻燃劑的合成，是一種用途極其廣泛的精細化工產品。在工業生產過程中，三烯丙基異氰脲酸酯可通過氰酸鹽法工藝進行制備，其主要過程是在氯丙烯與氰酸鹽聚合反應后采用萃取分離的方法得到三烯丙基異氰脲酸酯產品，其中二甲基甲酰胺作為溶劑和氯化鈉一起成為工藝的副產物，并與一部分三烯丙基異氰脲酸酯產品進入沖洗水形成三烯丙基異氰脲酸酯生產廢水。

三烯丙基異氰脲酸酯生產廢水不同于一般的乳化態廢水，由于二甲基甲酰胺溶劑以及大量的氯化鈉的存在，造成了三烯丙基異氰脲酸酯在水中的溶解度的增大，從而形成了水—二甲基甲酰胺—三烯丙基異氰脲酸酯這種穩定的乳化形態。

目前的精細化工鄰域中，針對化工生產用廢水往往采用離子交換、活性炭吸附等方式對廢水進行回收處理，然而，針對上述狀態下的三烯丙基異氰脲酸酯，如若采用傳統的吸附工藝進行廢水回收，其一方面無法對乳化狀態下的三烯丙基異氰脲酸酯進行有效吸附，另一方面，其勢必會在吸附三烯丙基異氰脲酸酯的同時，吸附上大量的二甲基甲酰胺與氯化鈉，從而使得回收后的三烯丙基異氰脲酸酯純度不高，難以達到可利用的標準。

發明內容

本發明要解決的技術問題是提供一種三烯丙基異氰脲酸酯制備用廢水中三烯丙基異氰脲酸酯回收工藝，其可在降低三烯丙基異氰脲酸酯制備用廢水有機負荷物的同時，使得經由上述三烯丙基異氰脲酸酯制備用廢水中回收的三烯丙基異氰脲酸酯純度得以顯著改善。

為解決上述技術問題，本發明涉及一種基于堿性破乳處理的三烯丙基異氰脲酸酯制備用廢水中三烯丙基異氰脲酸酯回收工藝，其包括有如下工藝步驟：

1） 向三烯丙基異氰脲酸酯制備用廢水內導入堿性溶液，并對混合液體進行加熱，直至混合液體內三烯丙基異氰脲酸酯形成絮狀物析出；

2） 對步驟1）中混合物進行固液分離處理，將三烯丙基異氰脲酸酯絮狀物分離而出，即完成三烯丙基異氰脲酸酯的回收。

作為本發明的一種改進，所述步驟1）的操作工藝包括有：

2.1） 將三烯丙基異氰脲酸酯制備用廢水導入pH調節罐內，并向其內部導入堿性溶液，直至混合液體的pH值達到10以上；

2.2） 將步驟2.1）中的混合液體在50至80℃的溫度環境下進行加熱，直至混合液體中產生三烯丙基異氰脲酸酯絮狀物。

采用上述工藝步驟，其可通過有效控制三烯丙基異氰脲酸酯回收過程中的pH值，從而使得混合液體內的三烯丙基異氰脲酸酯可得以高效析出；與此同時，三烯丙基異氰脲酸酯析出過程中對溫度的控制一方面避免了溫度過低導致破乳時間過長，另一方面可避免溫度過高而造成回收過程中產生揮發性氣體，致使周邊環境與人員收到影響。

作為本發明的一種改進，所述步驟2.1）中，堿性溶液為氫氧化鈉，其較于其它堿性溶液可實現絮狀物的快速沉淀，以改善后續固液分離處理的效率。

作為本發明的一種改進，所述步驟2.2）中，對混合溶液進行加熱時同時向混合溶液中置入鹽酸，其可在通過堿性溶液分解二甲基甲酰胺之后，進一步通過酸性溶液使得混合溶液水—二甲基甲酰胺—三烯丙基異氰脲酸酯乳化形態得以破壞，以使得三烯丙基異氰脲酸酯更容易進行回收處理。

作用本發明的一種改進，所述步驟2）的操作工藝包括有：