[發明專利]一種無機空心微粒及其制備方法有效
| 申請號： | 201610083020.9 | 申請日： | 2016-02-03 |
| 公開（公告）號： | CN105776164B | 公開（公告）日： | 2018-07-03 |
| 發明（設計）人： | 俞書宏;常芙嘉;高懷嶺;楊思瑤 | 申請（專利權）人： | 中國科學技術大學 |
| 主分類號： | C01B25/32 | 分類號： | C01B25/32 |
| 代理公司： | 北京集佳知識產權代理有限公司 11227 | 代理人： | 趙青朵 |
| 地址： | 230026 安*** | 國省代碼： | 安徽;34 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關鍵詞： | 空心微粒 殼層結構 磷酸鈣 致密 堆疊結構 均勻致密 片狀表面 疏松多孔 外殼結構 外殼剖面 微粒表面 微粒形狀 可調節 微米級 整齊度 均一 可控 片層 球殼 沉積 制備 組裝 整齊 吸收 | ||
1.一種無機空心微粒的制備方法，其特征在于，包括以下步驟：
A）將碳酸鈉溶液和氯化鈣溶液混合后的混合體系進行分離后，得到碳酸鈣微粒；
所述碳酸鈉溶液的濃度為0.1~0.5mol/L；所述氯化鈣溶液的濃度為0.1~0.5mol/L；
所述混合的時間為20~40s；
B）將上述步驟得到的碳酸鈣微粒、可溶性磷酸鹽和水進行反應后，得到實心磷酸鈣微粒；
C）將上述步驟得到的實心磷酸鈣微粒體系與無機酸再次反應后，得到無機空心微粒；
所述無機酸為無機弱酸或低濃度無機酸溶液；
所述無機空心微粒由磷酸鈣組成。
2.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述無機空心微粒具有殼層結構且表面均勻整齊；
所述殼層結構的剖面呈沉積狀結構；
所述無機空心微粒的形狀為球形、方形或介于球形和方形之間過渡的非球非方形。
3.根據權利要求2所述的制備方法，其特征在于，所述微粒的粒徑為4~6μm；所述殼層的厚度為0.1~0.4μm；
所述無機空心微粒的形狀包括球形或方形。
4.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述分離為離心分離；所述分離后還包括洗滌步驟；
所述洗滌的溶劑包括與水互溶的有機溶劑和/或水。
5.根據權利要求4所述的制備方法，其特征在于，所述洗滌為多次洗滌，其中第一次洗滌的溶劑為水。
6.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述可溶性磷酸鹽為磷酸氫二鈉和/或磷酸氫二銨；所述碳酸鈣微粒的粒徑為4~6μm；
所述碳酸鈣微粒與磷酸鹽的質量比為1：（0.5~4）。
7.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述反應的溫度為70~90℃，所述反應的時間為2~8h。
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