[發(fā)明專利]4-氟-N-甲基-3-硝基苯胺的制備方法在審
| 申請?zhí)枺?/td> | 201610082990.7 | 申請日： | 2016-02-05 |
| 公開（公告）號： | CN105622426A | 公開（公告）日： | 2016-06-01 |
| 發(fā)明（設(shè)計）人： | 秦振偉;顧鋒雷;潘志軍;陳國泉;朱炯 | 申請（專利權(quán)）人： | 浙江鼎龍科技有限公司 |
| 主分類號： | C07C209/24 | 分類號： | C07C209/24;C07C209/84;C07C211/52 |
| 代理公司： | 杭州君度專利代理事務(wù)所(特殊普通合伙) 33240 | 代理人： | 王桂名 |
| 地址： | 311228 浙*** | 國省代碼： | 浙江;33 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關(guān)鍵詞： | 甲基 硝基 苯胺 制備 方法 | ||
1.一種4-氟-N-甲基-3-硝基苯胺的制備方法，其特征在于：所述包括下述步 驟：
(1)甲基化反應(yīng)：以4-氟-3-硝基苯胺為原料，以質(zhì)量濃度為60～98％的硫 酸為溶劑，甲醛為甲基化試劑，在20～60℃下反應(yīng)得到甲基化反應(yīng)液；
(2)中和：將甲基化反應(yīng)液滴加至質(zhì)量濃度為10～28％的氨水與有機溶劑的 混合液中，滴加完成后經(jīng)回流降溫過濾或者分液濃縮得到4-氟-N-甲基-3-硝基 苯胺粗品；
(3)純化：4-氟-N-甲基-3-硝基苯胺粗品經(jīng)結(jié)晶、干燥后得到4-氟-N-甲基-3- 硝基苯胺精制品。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的4-氟-N-甲基-3-硝基苯胺的制備方法，其特征在于： 步驟(1)中，硫酸與原料4-氟-3-硝基苯胺的重量比為2～7.5：1；所述 甲醛為三聚甲醛、多聚甲醛、甲醛水溶液中的一種，其與原料4-氟-3-硝基 苯胺的重量比為0.3～1.4：1。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的4-氟-N-甲基-3-硝基苯胺的制備方法，其特征在于： 步驟(1)中，甲基化反應(yīng)溫度為30～50℃。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的4-氟-N-甲基-3-硝基苯胺的制備方法，其特征在于： 步驟(2)中，氨水與原料4-氟-3-硝基苯胺的重量比4～10：1；所述的有 機溶劑為甲醇、乙醇、異丙醇、甲苯、四氫呋喃、甲基叔丁基醚中的一種 或二種以上的任意組合，其用量與原料4-氟-3-硝基苯胺的重量比3～10： 1。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的4-氟-N-甲基-3-硝基苯胺的制備方法，其特征在于： 步驟(2)中，滴加溫度控制在-10～20℃，滴加時間1～20h。
6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的4-氟-N-甲基-3-硝基苯胺的制備方法，其特征在于： 步驟(3)中，結(jié)晶用的有機溶劑為低沸點醇，所述低沸點醇為甲醇、乙 醇、異丙醇中的一種，其用量與原料4-氟-N-甲基-3-硝基苯胺的重量比為 3～8：1。
7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的4-氟-N-甲基-3-硝基苯胺的制備方法，其特征在于： 步驟(3)中，干燥溫度為30～70℃。
8.根據(jù)權(quán)利要求1所述的4-氟-N-甲基-3-硝基苯胺的制備方法，其特征在于 包括下述步驟：
(1)甲基化反應(yīng)：以80～98％濃度硫酸為溶劑，多聚甲醛為甲基化試劑，甲 基化反應(yīng)溫度控制在30～50℃；其中，4-氟-3-硝基苯胺、硫酸、多聚甲醛的 重量比為1：3～6：0.5～1.2；
(2)中和：將甲基化反應(yīng)液滴加至15～25％氨水與甲醇的混合液中，滴加溫 度控制在0～15℃之間，滴加時間控制在1.5～12h，滴加完成后升溫至回流， 回流一段時間后，降溫至5℃以下過濾得到4-氟-N-甲基-3-硝基苯胺粗品；其 中，4-氟-3-硝基苯胺、氨水、甲醇的重量比為1：5～9：4～8；
(3)純化：4-氟-N-甲基-3-硝基苯胺粗品加入甲醇中升溫至回流，然后經(jīng)冷 卻結(jié)晶、過濾、干燥得4-氟-N-甲基-3-硝基苯胺精制品；其中，甲醇與4-氟-N- 甲基-3-硝基苯胺的重量比為4～7：1；干燥溫度為40～60℃。
9.根據(jù)權(quán)利要求1所述的4-氟-N-甲基-3-硝基苯胺的制備方法，其特征在于 包括下述步驟：
(1)1000L搪瓷反應(yīng)釜R1中吸入質(zhì)量濃度為98％硫酸1125kg，投入4-氟-3- 硝基苯胺250kg，投入4-氟-3-硝基苯胺時反應(yīng)放熱，R1夾套通循環(huán)水控制溫 度在30～35℃，投完后升溫至45℃；在該溫度下分批加入250kg多聚甲醛， 每0.5h加入25kg多聚甲醛，加畢，保溫反應(yīng)2h后，取樣HPLC檢測至原料 4-氟-3-硝基苯胺反應(yīng)完全，降溫至20℃，備用；
(2)5000L搪瓷反應(yīng)釜R2中吸入25％氨水1752kg和甲醇1440kg，R2夾套 通冰鹽水降溫至10℃以下，開始滴加甲基化反應(yīng)液，控制滴加溫度在12～15 ℃，滴加時間10h，滴加完畢后，升溫至65～70℃回流1h，取樣HPLC檢測 至4-氟-N-甲基-3-硝基苯胺主含量>95％，再降溫至5℃以下，放料至濾缸中， 2400kg水洗滌濾餅，然后離心得到4-氟-N-甲基-3-硝基苯胺粗品；
(3)將得到的4-氟-N-甲基-3-硝基苯胺粗品再投入到甲醇1300kg中，升溫至 60℃，保溫攪拌30min，然后降溫至5～10℃，放料至濾缸中，離心，烘干后 得到4-氟-N-甲基-3-硝基苯胺精制品。
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