[發(fā)明專利]3?甲基?4?異丙基苯胺的制備方法有效
| 申請(qǐng)?zhí)枺?/td> | 201610081470.4 | 申請(qǐng)日： | 2016-02-05 |
| 公開(kāi)（公告）號(hào)： | CN105622428B | 公開(kāi)（公告）日： | 2018-04-20 |
| 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人： | 秦振偉;施云龍;肖慶軍;劉琛;胡曉峰 | 申請(qǐng)（專利權(quán)）人： | 江蘇鼎龍科技有限公司 |
| 主分類號(hào)： | C07C209/68 | 分類號(hào)： | C07C209/68;C07C209/84;C07C209/86;C07C211/47 |
| 代理公司： | 杭州君度專利代理事務(wù)所(特殊普通合伙)33240 | 代理人： | 王桂名 |
| 地址： | 224555 江蘇省鹽城市*** | 國(guó)省代碼： | 江蘇;32 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關(guān)鍵詞： | 甲基 丙基 苯胺 制備 方法 | ||
1.一種3-甲基-4-異丙基苯胺的制備方法，其特征在于包括下述步驟：
（1）將1900.0g質(zhì)量濃度為95％的硫酸溶液加入到四口瓶中，攪拌降溫至0～10℃，滴加間甲苯胺214.3g，滴加過(guò)程溫度保持在0～10℃之間，控制2h滴加完成，加畢，繼續(xù)攪拌30min，作為組分1備用；然后在另一燒瓶中加入2-氯丙烷300.0g作為組分2；用蠕動(dòng)泵把組分1和組分2，按7：1的流速同時(shí)輸入到T型射流混合器中混合，混合溫度控制在20～30℃；然后壓至裝有6.0g負(fù)載硫酸的氧化鋯石英反應(yīng)管中，在80～85℃反應(yīng)得到烷基化反應(yīng)的反應(yīng)液；其中，石英反應(yīng)管的管徑為2.5mm，管長(zhǎng)為2.0m，停留時(shí)間為28s，負(fù)載硫酸的氧化鋯粒徑為0.5mm；
（2）將反應(yīng)液用冰水浴降至20℃，然后滴加質(zhì)量濃度25％的氨水調(diào)節(jié)反應(yīng)液pH至8，過(guò)濾除去固體鹽，濾餅用100ml乙酸乙酯漂洗，合并漂洗液和濾液并用400ml×2乙酸乙酯進(jìn)行萃取，分液，取有機(jī)層用500ml水洗兩次，有機(jī)相濃縮除去溶劑，得到3-甲基-4-異丙基苯胺的粗品；3-甲基-4-異丙基苯胺的粗品進(jìn)行精餾，真空度50～60mmHg，收集90～100℃之間的餾分為原料間甲苯胺，收集130～140℃之間的餾分為3-甲基-4-異丙基苯胺。
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