[發(fā)明專利]一種納米二氧化硅-環(huán)氧樹脂多孔復(fù)合材料的制備方法

在審

• 申請?zhí)枺?/td>: 201610081354.2
• 申請日: 2016-02-04
• 公開（公告）號: CN105601982A
• 公開（公告）日: 2016-05-25
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 陳卓
• 申請（專利權(quán)）人: 中南大學(xué)
• 主分類號: C08J9/28
• 分類號: C08J9/28;C08L63/00;C08L71/02;C08K3/36
• 代理公司: 北京路浩知識(shí)產(chǎn)權(quán)代理有限公司 11002
• 代理人: 王文君

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及環(huán)氧樹脂技術(shù)領(lǐng)域，更具體涉及一種納米二氧化硅-環(huán) 氧樹脂多孔復(fù)合材料的制備方法。

背景技術(shù)

多孔聚合物材料具有多孔材料的相對密度小、比表面積大、熱導(dǎo) 率低、比強(qiáng)度高及吸振性能好等特性，同時(shí)也具有聚合物的可設(shè)計(jì)性 和易加工性。這類材料的應(yīng)用涉及航空航天、原子能、醫(yī)學(xué)、環(huán)保、 冶金、機(jī)械、建筑、電化學(xué)和石油化工等行業(yè)，可用于分離、過濾、 布?xì)狻⑾簟⑽瘛b、生物移植、電化學(xué)過程等諸多場合。

環(huán)氧樹脂多孔材料是聚合物多孔材料的一種，目前，反應(yīng)誘導(dǎo)相 分離法(CIPS,即chemicallyinducedphaseseparation的簡寫)是制備環(huán) 氧樹脂多孔材料的主要途徑，這種方法制備的環(huán)氧樹脂多孔材料可以 用于色譜柱材料、固液分離材料等。已有的文獻(xiàn)中報(bào)道的環(huán)氧樹脂多 孔材料的制備方式是將環(huán)氧樹脂固化體系(包括環(huán)氧樹脂和固化劑) 與可除性溶劑均勻混合后，加熱使混合液中的環(huán)氧樹脂體系固化，最 后除去可溶性溶劑得到環(huán)氧樹脂多孔材料。其中主要使用到的可溶性 溶劑為聚乙二醇(JournalofPolymerScience:PartA:PolymerChemistry, Vol46,p3272-3281,2008)，也有研究者使用環(huán)氧大豆油(Polymer,Vol 50,p1526-1532,2009)和二異丁基酮(Colloid&PolymerScience,Vol 291,p1903–1912,2013)作為可除性溶劑。

按已報(bào)道的工藝中制備的環(huán)氧樹脂多孔材料，孔徑分布均勻，性 能穩(wěn)定，主要用于液相色譜柱。但這種制備工藝制備出的多孔材料， 環(huán)氧樹脂多孔材料的力學(xué)性能差，限制了這種材料的使用范圍，在已 有研究工作和已有發(fā)明中并未提出對環(huán)氧樹脂多孔材料進(jìn)行增強(qiáng)的方 法。因此需要研制增強(qiáng)環(huán)氧樹脂多孔材料的方法，以制備出兼有低密 度和高強(qiáng)度的多孔環(huán)氧樹脂基復(fù)合材料，從而擴(kuò)展材料的應(yīng)用范圍。

發(fā)明內(nèi)容

(一)要解決的技術(shù)問題

本發(fā)明要解決的技術(shù)問題就是如何提高環(huán)氧樹脂多孔材料的力學(xué) 性能，以擴(kuò)展環(huán)氧樹脂基多孔材料的應(yīng)用面，而提供一種納米二氧化 硅-環(huán)氧樹脂多孔復(fù)合材料的制備方法。

(二)技術(shù)方案

為了解決上述技術(shù)問題，本發(fā)明提供了一種納米二氧化硅-環(huán)氧樹 脂多孔復(fù)合材料的制備方法，該方法包括如下步驟：

步驟一：將環(huán)氧樹脂、增韌劑、可除性致孔劑通過攪拌均勻混合， 得到混合溶液；

步驟二：將納米二氧化硅加入到步驟一所制備的混合溶液中，攪 拌均勻并超聲分散，形成均一的乳液；

步驟三：在步驟二制備的乳液中加入固化劑，并慢速攪拌，形成 均一的溶液；

步驟四：抽真空，真空度為0.01-0.05MPa，時(shí)間為0.3-1h，以除去 步驟三得到的溶液中的氣泡；

步驟五：將步驟四得到的溶液加熱使溶液中的環(huán)氧樹脂固化，加 熱溫度為40-80℃，時(shí)間為6-10h；之后在室溫繼續(xù)固化24-28h。

步驟六：將步驟五得到的固化環(huán)氧樹脂進(jìn)行超聲波清洗以除去致 孔劑，然后置于水中浸泡12h以上，之后再干燥除去孔隙中的水分，即 得。

優(yōu)選地，所述的環(huán)氧樹脂為縮水甘油醚類環(huán)氧樹脂和/或縮水甘油 酯類環(huán)氧樹脂。

優(yōu)選地，所述的增韌劑為聚丙二醇二縮水甘油醚和/或聚乙二醇二 縮水甘油醚。

優(yōu)選地，所述的增韌劑的加入量為環(huán)氧樹脂重量的環(huán)氧樹脂重量 的10～15％

優(yōu)選地，所述的可溶性致孔劑為聚乙二醇200和/或聚乙二醇400。

優(yōu)選地，所述的環(huán)氧樹脂與可溶性致孔劑的質(zhì)量比為1:2～1:6。

優(yōu)選地，所述的納米二氧化硅粒度為10-900nm；所述的納米二氧 化硅的加入量為環(huán)氧樹脂重量的10～50％。所述的納米二氧化硅可由沉 淀法、微乳液法、相轉(zhuǎn)變法、氣凝膠法、溶膠凝膠法等常規(guī)方法制備。

優(yōu)選地，所述的固化劑是聚酰胺類固化劑、脂肪族胺類固化劑、 聚醚胺類固化劑的一種或幾種。

優(yōu)選地，所述固化劑的加入量為環(huán)氧樹脂重量的10～100％。

本發(fā)明還提供了所述的納米二氧化硅-環(huán)氧樹脂多孔復(fù)合材料的制 備方法所得到的納米二氧化硅-環(huán)氧樹脂多孔復(fù)合材料，

(三)有益效果