[發明專利]一種由鋼鐵酸洗廢液經過氧化鐵黑路線制備氧化鐵紅的方法

在審

• 申請號: 201610080925.0
• 申請日: 2016-02-04
• 公開（公告）號: CN105502511A
• 公開（公告）日: 2016-04-20
• 發明（設計）人: 王興堯;萬光琴;陳莉
• 申請（專利權）人: 天津大學
• 主分類號: C01G49/06
• 分類號: C01G49/06
• 代理公司: 天津市北洋有限責任專利代理事務所 12201
• 代理人: 陸藝

1.一種由鋼鐵酸洗廢液經過氧化鐵黑路線制備氧化鐵紅的方法，其特征是包括如下步驟：

(1)鋼鐵酸洗廢液的預處理：取鋼鐵酸洗廢液，加入還原劑還原三價鐵，使還原劑質量 含量為0.2％～1％，攪拌均勻，放置8‐14h；

(2)二次凈化處理：在攪拌下，用堿調節預處理后的鋼鐵酸洗廢液的pH＝4～8，加入助 劑使終濃度為45～70mg/l，在40～80℃，反應0.5-3h，靜置、過濾，得二次凈化處理后的溶液， 測溶液中Fe²⁺濃度；

(3)氧化鐵黑的制備：將步驟(2)獲得的溶液用水稀釋使Fe²⁺＝0.3～1.2mol/l，調節 pH＝4.0～12，在60～95℃，在100-600rpm攪拌下，以流量為0.1～1.0m³/h通入空氣，氧化至體 系中Fe³⁺與Fe²⁺的摩爾比為1.0～3.0時停止通氣，分離、干燥得氧化鐵黑。

(4)由氧化鐵黑制備氧化鐵紅：將氧化鐵黑在400～1200℃溫度下，在空氣氣氛中進行 煅燒1～5h得氧化鐵紅。

2.根據權利要求1所述的方法，其特征是所述還原劑為鐵粉或廢鐵皮。

3.根據權利要求1或2所述的方法，其特征是步驟(1)所述質量含量為0.3％～0.5％。

4.根據權利要求1所述的方法，其特征是所述步驟(2)二次凈化處理為：在攪拌下，用 堿調節預處理后的鋼鐵酸洗廢液的pH＝5～7，加入助劑使終濃度為50～65mg/l，在50～65℃， 反應0.5-3h，靜置、過濾，得二次凈化處理后的溶液，測溶液中Fe²⁺濃度。

5.根據權利要求1或4所述的方法，其特征是所述堿為氫氧化鈉、氨水、碳酸鈉或碳酸 氫鈉。

6.根據權利要求1或4所述的方法，其特征是所述助劑為聚丙烯酰胺或聚氯化鐵。

7.根據權利要求1所述的方法，其特征是步驟(3)氧化鐵黑的制備為：將步驟(2)獲 得的溶液用水稀釋使Fe²⁺＝0.5～1.0mol/l，調節pH＝6.0～9.0，在70～85℃，在100-400rpm攪拌 下，以流量為0.2～0.8m³/h通入空氣，氧化至體系中Fe³⁺與Fe²⁺的摩爾比為1.5～2.5時停止通 氣，分離、干燥得氧化鐵黑。

8.根據權利要求1所述的方法，其特征是步驟(4)由氧化鐵黑制備氧化鐵紅為：將氧化 鐵黑在450～900℃溫度下，在空氣氣氛中進行煅燒1～3h得氧化鐵紅。