[發(fā)明專利]薄層色譜檢測地黃用清瘟敗毒散預(yù)處理方法

在審

• 申請?zhí)枺?/td>: 201610080408.3
• 申請日: 2016-02-05
• 公開（公告）號: CN105675791A
• 公開（公告）日: 2016-06-15
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 潘春暉;劉濤;楊瓊;張煊
• 申請（專利權(quán)）人: 四川德成動物保健品有限公司
• 主分類號: G01N30/90
• 分類號: G01N30/90
• 代理公司: 成都行之專利代理事務(wù)所(普通合伙) 51220
• 代理人: 廖慧敏

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及一種預(yù)處理方法，具體涉及薄層色譜檢測地黃用清瘟敗毒散預(yù)處理方法。

背景技術(shù)

清瘟敗毒散是清代著名溫病學(xué)家余師愚所創(chuàng)制的名方，載于其所著的《疫疹一得》一書中，現(xiàn)收錄于《中華人民共和國獸藥典》2010年版二部。本藥由石膏、地黃、水牛角、黃連等14味藥材組成，是“白虎湯”、“黃連解毒湯”和“犀角地黃湯”三方加減化裁而得。清瘟敗毒散的處方包括:生石膏120g、生地黃30g、水牛角60g、黃連20g、梔子30g、牡丹皮20g、黃芩25g、赤芍25g、玄參25g、知母30g、連翹30g、桔梗25g、甘草15g、淡竹葉25g；具有瀉火解毒，涼血的功效，在獸藥臨床上主要用于治療熱毒發(fā)斑，高熱神昏。

2010年版《中華人民共和國獸藥典》二部中清瘟敗毒散的質(zhì)量標準僅有顯微鑒別和黃連的薄層鑒別，很難控制其質(zhì)量，保證產(chǎn)品的安全性、有效性與質(zhì)量可控性。但現(xiàn)有技術(shù)中清瘟敗毒散用地黃的薄層色譜測定的效果不理想，不能滿足需求。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明所要解決的技術(shù)問題是：現(xiàn)有技術(shù)中清瘟敗毒散用地黃的薄層色譜測定的效果不理想，目的在于提供解決上述問題的薄層色譜檢測地黃用清瘟敗毒散預(yù)處理方法。

本發(fā)明通過下述技術(shù)方案實現(xiàn)：

薄層色譜檢測地黃用清瘟敗毒散預(yù)處理方法，包括：

取清瘟敗毒散，按照10～20ml/g的加入量將甲醇加入到清瘟敗毒散中，超聲提取，過濾，濾液蒸干，殘渣加水溶解，然后再使采用乙酸乙酯振搖提取兩次及以上，合并乙酸乙酯液，蒸干，殘渣加甲醇2mL溶解即可。

現(xiàn)有技術(shù)中在進行地黃的薄層色譜檢測之前，要先對原料進行預(yù)處理，然后再將其加入薄層色譜上進行成份測定，并且由于藥物中其他成份對待測成份造的干擾作用，因而適用于其中一種藥物的預(yù)處理手段不一定適用于另一種藥物，通常原料預(yù)處理方式的不同會導(dǎo)致對檢測結(jié)果造成極大影響，因而不同藥物組份的預(yù)處理手段也不盡相同。

現(xiàn)有技術(shù)中，并沒有一種能夠很好適用于清瘟敗毒散中地黃的薄層色譜檢測的原料預(yù)處理方法，本發(fā)明根據(jù)清瘟敗毒散中各組成成份的性質(zhì)，設(shè)計出一種預(yù)處理方法，可以有效避免清瘟敗毒散中其他物質(zhì)對地黃含量測定的影響，且經(jīng)過該方式處理后使檢測效果更加明顯。

進一步，所超聲提取的功率為100W、頻率為40KHz，提取時間為30min。

優(yōu)選地，所述甲醇的加入量為12.5ml/g。

作為最優(yōu)地一種設(shè)置方式，所述清瘟敗毒散的取用量為2g，水加入量為10mL，乙酸乙酯振搖提取次數(shù)為兩次，每次乙酸乙酯的加入量為10mL。

本發(fā)明與現(xiàn)有技術(shù)相比，具有如下的優(yōu)點和有益效果：

通過本發(fā)明的優(yōu)化設(shè)計，可以有效避免清瘟敗毒散中其他物質(zhì)對地黃含量測定的影響，且經(jīng)過該方式處理后使檢測效果更加明顯，便于觀察。

具體實施方式

為使本發(fā)明的目的、技術(shù)方案和優(yōu)點更加清楚明白，下面結(jié)合實施例，對本發(fā)明作進一步的詳細說明，本發(fā)明的示意性實施方式及其說明僅用于解釋本發(fā)明，并不作為對本發(fā)明的限定。

實施例1

薄層色譜檢測地黃用清瘟敗毒散預(yù)處理方法，具體制備過程如下：

取清瘟敗毒散2g，加甲醇25ml，在功率為100W、頻率為40KHz的超聲下處理30min，過濾，濾液蒸干，殘渣加水10ml使其溶解，然后采用乙酸乙酯振搖提取2次，每次10mL，合并乙酸乙酯液，蒸干，殘渣加甲醇2mL溶解，制成供試品溶液。

利用地黃和不包括地黃的清瘟敗毒散處方制備對照藥材溶液以及陰性樣品溶液；具體制備過程如下：

取對照藥材地黃1g，加甲醇25ml，超聲30min，過濾，濾液蒸干，殘渣加水10ml使其溶解，然后采用乙酸乙酯振搖提取2次，每次10mL，合并乙酸乙酯液，蒸干，殘渣加甲醇2mL溶解，即制成對照藥材溶液；

首先配置不包括地黃的清瘟敗毒散處方，取處方量的1/500，加入甲醇25ml，超聲30min，過濾，濾液蒸干，殘渣加水10ml使其溶解，然后采用乙酸乙酯振搖提取2次，每次10mL，合并乙酸乙酯液，蒸干，殘渣加甲醇2mL溶解，即制成陰性樣品溶液。

吸取供試品溶液、對照藥材溶液、以及陰性樣品溶液點于硅膠G薄層板上，以比例為14∶1∶0.1的三氯甲烷、甲醇、以及氨水為展開劑，展開，取出，晾干；噴以5%香草醛硫酸溶液，然后在105℃以下的溫度下加熱至斑點清晰。

檢測結(jié)果：