[發明專利]從鹽湖鋰礦生產氯化鋰的方法

有效

• 申請號: 201610080331.X
• 申請日: 2016-02-05
• 公開（公告）號: CN105731503B
• 公開（公告）日: 2018-02-02
• 發明（設計）人: 王占前;亓亮;呂延鵬;趙孟剛;閻戈;彭文修
• 申請（專利權）人: 山東瑞福鋰業有限公司
• 主分類號: C01D15/04
• 分類號: C01D15/04;C01D5/00
• 代理公司: 濟南譽豐專利代理事務所(普通合伙企業)37240
• 代理人: 李茜

技術領域

本發明涉及鹽湖提鋰技術領域，尤其涉及一種從鹽湖鋰礦生產氯化鋰的方法。

背景技術

近年來，隨著科技的進步，數碼產品如手機、筆記本電腦等產品得到廣泛使用，鋰離子電池以優異的性能在這類產品中得到廣泛應用，并在逐步向其他產品應用領域發展。氯化鋰及其衍生產品在受控核聚變反應、鋁鋰合金、鋰離子電池、光通信中的非線性光學材料等行業的需求大幅增長，增加了對原料氯化鋰的需求，而且這種趨勢越來越明顯，從而使得氯化鋰的生產顯示出前所未有的良好前景。

我國是一個多鹽湖國家，約有鹽湖1500多個，主要分布于西部-北部干旱和半干旱地區，如何更好地利用鹽湖資源開發高價值的鋰鹽滿足我國對鋰電新能源的迫切需求是擺在科技工作者面前的一道鴻溝。由于我國鹽湖多為氯化鹽型、硫酸鹽型及碳酸鹽型鹽湖，因此迫切需要一種從鹽湖鋰礦生產氯化鋰的方法，以滿足鋰電和金屬鋰等的高增長需求。

發明內容

本發明的目的在于，克服現有技術的不足，提供了一種從鹽湖鋰礦生產氯化鋰的方法，該方法適用范圍廣，不僅適用于氯化鹽型鹽湖，也可適用于硫酸鹽或碳酸鹽型鹽湖，并綜合利用鹽湖的氯、鈉和硫酸根等生產日益緊俏的氯化鋰和硫酸鈉，滿足我國對鋰鹽產品的極大需求。

為解決上述技術問題，本發明的技術方案為：一種從鹽湖鋰礦生產氯化鋰的方法，所述方法包括如下步驟：酸化反應、凈化除雜、氯化反應、冷凍析鈉和濃縮析鋰。

本發明所述從鹽湖鋰礦生產氯化鋰的方法，具體包括如下工藝步驟：

1）酸化反應：將鹽湖鋰礦中加入硫酸酸化，與鹽湖鋰礦中的碳酸鹽進行反應徹底釋放二氧化碳后將液固分離，獲取濾液；

2）凈化除雜: 調節步驟1）所得濾液的PH≥10，并加入碳酸鈉除去鈣、鎂等雜質，過濾；

3）氯化反應：向所述步驟2）所得濾液加入氯化鈉進行氯化反應，獲取反應溶液；

4）冷凍析鈉：將所述反應溶液進行降溫冷卻，析出芒硝后進行離心分離，獲取濾液；

5）濃縮析鋰：將所述步驟4）所得濾液進行蒸發濃縮，析出氯化鋰后進行離心分離，得到氯化鋰粗品，洗滌、烘干后得氯化鋰產品。

本發明所述步驟1）中的酸化反應中的硫酸質量濃度大于或等于50%，加入硫酸酸化至PH≤3。

本發明所述步驟2）中加入碳酸鈉后溶液的碳酸根控制在0.2—0.8g/L。

本發明所述步驟3）中氯化鈉與鋰的摩爾比為（0.9—1.2）：1，所述氯化反應的反應溫度為50-100℃，所述氯化反應的反應時間為0.5-3h。

本發明所述步驟4）中降溫冷卻至-15-0℃。

所述鹽湖鋰礦來源于氯化鹽或硫酸鹽或碳酸鹽型鹽湖的一種或多種。

本發明的實施例提供的技術方案可以包括以下有益效果：本發明提供一種從鹽湖鋰礦生產氯化鋰的方法，包括酸化反應、凈化除雜、氯化反應、冷凍析鈉和濃縮析鋰五個步驟，該方法不僅適用于氯化鹽型鹽湖，也可適用于硫酸鹽及碳酸鹽型鹽湖，綜合利用鹽湖中的氯、鈉和硫酸根等來生產日益緊俏的氯化鋰和硫酸鈉，滿足了我國對鋰鹽產品的極大需求；并且，相對于目前廣泛使用的碳酸鋰和鹽酸反應制備氯化鋰的方法，本發明提供的從鹽湖鋰礦生產氯化鋰的方法，可以不經過先制備碳酸鋰再氯化反應至氯化鋰而直接制備出合格的氯化鋰產品，成本低，工藝簡單，便于操作。

具體實施方式

這里將詳細地對示例性實施例進行說明，以下示例性實施例中所描述的實施方式并不代表與本發明相一致的所有實施方式。相反，它們僅是與如所附權利要求書中所詳述的、本發明的一些方面相一致的裝置的例子。

實施例1

從鹽湖鋰礦生產氯化鋰的方法，通過以下步驟實現：

1）酸化反應：將鹽湖鋰礦加入酸化反應器中，加入硫酸酸化至PH≤3至二氧化碳徹底釋放，進行液固分離；加入的硫酸質量濃度為98%。

2）凈化除雜：向1）所得濾液中加入氫氧化物調節PH≥10，加入碳酸鈉控制溶液中的碳酸根為0.2g/L，過濾；

3）氯化反應：向2）所得濾液中按照氯化鈉與鋰的摩爾比0.9:1加入氯化鈉制備氯化鋰，控制溫度50℃，反應時間為3小時；

4）冷凍析鈉：將3）的溶液進行降溫冷卻-15℃析芒硝，離心分離；

5）濃縮析鋰：將4）所得濾液進行蒸發濃縮熱析氯化鋰，離心分離后得氯化鋰粗品，經過洗滌、烘干后得氯化鋰產品。

實施例2

從鹽湖鋰礦生產氯化鋰的方法，通過以下步驟實現：