[發(fā)明專利]一種鋰云母除雜渣回收制備碳酸鋰的工藝

在審

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201610080310.8
• 申請(qǐng)日: 2016-02-05
• 公開（公告）號(hào): CN105776254A
• 公開（公告）日: 2016-07-20
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 王占前;亓亮;呂延鵬;張華;趙孟剛
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 山東瑞福鋰業(yè)有限公司
• 主分類號(hào): C01D15/08
• 分類號(hào): C01D15/08
• 代理公司: 濟(jì)南譽(yù)豐專利代理事務(wù)所(普通合伙企業(yè)) 37240
• 代理人: 李茜

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及碳酸鋰制備技術(shù)領(lǐng)域，尤其涉及一種鋰云母除雜渣回收制備碳酸鋰的 工藝。

背景技術(shù)

鋰是一種重要的礦產(chǎn)資源，在人類文明發(fā)展中起著越來越重要的作用。目前，各類 鋰鹽的消耗以每年10%的速率遞增，而在所有鋰鹽中，碳酸鋰的用途最為廣泛，用量也最大。 它不僅是陶瓷、冶金、能源、醫(yī)藥等行業(yè)大量使用的一種原料，也是合成其他鋰鹽的中間原 料，因此，研究碳酸鋰的制備技術(shù)具有重要意義。

碳酸鋰的制備工藝主要分為礦石提取和鹽湖鹵水提取兩大類。目前國(guó)內(nèi)生產(chǎn)碳酸 鋰以礦石提取為主，其產(chǎn)量約占碳酸鋰生產(chǎn)總量的70%以上，鋰云母作為含鋰礦石的一種， 經(jīng)常用來提取碳酸鋰，而鋰云母提取碳酸鋰的除雜過程中，會(huì)產(chǎn)生大量的除雜渣，該除雜渣 中殘鋰極高，直接丟棄不僅污染環(huán)境，而且影響企業(yè)效益，生產(chǎn)成本偏高。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明的目的在于，克服現(xiàn)有技術(shù)的不足，提供了一種鋰云母除雜渣回收制備碳 酸鋰的工藝，解決背景技術(shù)中生產(chǎn)成本高的問題。

本發(fā)明的除雜渣成分為：CaSO445—50%;Al(OH)310—15%;Li2SO41.5—4%； K2SO42—4%；水分25—35%。

為解決上述技術(shù)問題，本發(fā)明的技術(shù)方案為：一種鋰云母除雜渣回收制備碳酸鋰 的工藝，包括如下工藝步驟：除雜渣焙燒、熟料水浸、除雜和濃縮沉鋰。

本發(fā)明所述鋰云母除雜渣回收制備碳酸鋰的工藝，包括如下工藝步驟：

1）、除雜渣焙燒：將鋰云母除雜渣投入焙燒爐中進(jìn)行焙燒，獲取熟料；

2）、熟料水浸：將所述熟料與水混合浸取，獲取硫酸鹽溶液；

3）、除雜：調(diào)節(jié)上述溶液的PH至7—12，液固分離得硫酸鋰凈化液；

4）、濃縮沉鋰：將硫酸鋰凈化液濃縮至氧化鋰含量35-60g/L，加入純堿飽和液進(jìn)行沉鋰 反應(yīng)，再將液固分離，獲取碳酸鋰產(chǎn)品和母液。

本發(fā)明所述步驟1）中焙燒的反應(yīng)溫度為300-600℃，步驟1）中焙燒的反應(yīng)時(shí)間為 0.3-5小時(shí)。

本發(fā)明所述步驟2）中水與焙燒好的熟料的液固比為1～4：1，步驟2）中的熟料與水 浸取攪拌0.3—3小時(shí)。

本發(fā)明所述步驟4）中沉鋰反應(yīng)的反應(yīng)溫度為60-100℃，步驟4）中沉鋰反應(yīng)的反應(yīng) 時(shí)間為0.1-2小時(shí)。

本發(fā)明將所述步驟4）中獲取的母液返回至步驟2）中。

除雜：在所述硫酸鹽溶液中加入氫氧化物、氧化鈣或碳酸鈣的一種或多種，調(diào)節(jié)所 述硫酸鹽溶液的PH=7-12，將液固分離，獲取硫酸鋰凈化液。

本發(fā)明的實(shí)施例提供的技術(shù)方案可以包括以下有益效果：

本發(fā)明提供一種鋰云母除雜渣回收制備碳酸鋰的工藝，所述鋰云母除雜渣回收制備碳 酸鋰的工藝包括除雜渣焙燒、熟料水浸、除雜、濃縮沉鋰四個(gè)步驟，本發(fā)明工藝路線簡(jiǎn)單，易 于操作，成本低；可以有效回收鋰云母除雜渣中的殘鋰，增加企業(yè)的經(jīng)濟(jì)效益，鋰回收率在 原有基礎(chǔ)上再提高10%以上；除雜后所得凈化液可以制備電池級(jí)以上級(jí)別的碳酸鋰產(chǎn)品。

具體實(shí)施方式

這里將詳細(xì)地對(duì)示例性實(shí)施例進(jìn)行說明，以下示例性實(shí)施例中所描述的實(shí)施方式 并不代表與本發(fā)明相一致的所有實(shí)施方式。相反，它們僅是與如所附權(quán)利要求書中所詳述 的、本發(fā)明的一些方面相一致的例子。

實(shí)施例1

一種鋰云母除雜渣回收制備碳酸鋰的工藝，通過以下步驟實(shí)現(xiàn)：

1）除雜渣焙燒，將鋰云母除雜渣投入焙燒爐中，反應(yīng)溫度300℃，反應(yīng)時(shí)間5小時(shí)；

2）熟料水浸，將焙燒好的熟料按照液固比1:1用水浸取攪拌3小時(shí)后，液固分離得硫酸 鹽溶液；

3）除雜，在上述濾液中加入氫氧化物、氧化鈣或碳酸鈣等調(diào)節(jié)PH至7，液固分離得硫酸 鋰凈化液；

4）濃縮沉鋰，將硫酸鋰凈化液濃縮至氧化鋰含量35g/L，按照純堿與氧化鋰的摩爾比 1.1:1加入純堿飽和液沉鋰，溫度控制在60℃，反應(yīng)2小時(shí)，液固分離后獲得碳酸鋰產(chǎn)品，母 液返回步驟2）。

實(shí)施例2

一種鋰云母除雜渣回收制備碳酸鋰的工藝，通過以下步驟實(shí)現(xiàn)：

1）除雜渣焙燒，將鋰云母除雜渣投入焙燒爐中，反應(yīng)溫度450℃，反應(yīng)時(shí)間3小時(shí)；

2）熟料水浸，將焙燒好的熟料按照液固比2:1用水浸取攪拌2小時(shí)后，液固分離得硫酸 鹽溶液；