[發(fā)明專利]一種中性解吸用自動(dòng)采樣裝置及電離質(zhì)譜分析方法

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• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201610079585.X
• 申請(qǐng)日: 2016-02-04
• 公開（公告）號(hào): CN105571903A
• 公開（公告）日: 2016-05-11
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 魏益平;陳煥文;劉坤;徐建軍;張建勇;丁健樺;熊劍文
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 南昌大學(xué)第二附屬醫(yī)院;東華理工大學(xué)
• 主分類號(hào): G01N1/14
• 分類號(hào): G01N1/14;G01N30/06;G01N30/72
• 代理公司: 北京尚誠知識(shí)產(chǎn)權(quán)代理有限公司 11322
• 代理人: 魯兵

1.一種中性解吸用自動(dòng)采樣裝置，其特征在于，其為設(shè)有入口端和出口端的箱體結(jié)構(gòu)，所述箱體內(nèi)部設(shè)有上下兩個(gè)腔室，上部腔室空間大于下部腔室，上部腔室的前面設(shè)有一可左右轉(zhuǎn)動(dòng)的密封門，該密封門一側(cè)邊與上部腔室的同一側(cè)邊可轉(zhuǎn)動(dòng)地固定在一起，合上該密封門可使上部腔室形成密閉空間；上部腔室內(nèi)置有可轉(zhuǎn)動(dòng)的工作臺(tái)、懸于工作臺(tái)上方且可上下移動(dòng)的采樣針和固定于箱體內(nèi)壁上用于夾持采樣針的夾持機(jī)構(gòu)，下部腔室內(nèi)置有用于驅(qū)動(dòng)工作臺(tái)、采樣針移動(dòng)的電機(jī)；工作臺(tái)上分隔放置多個(gè)樣本采集瓶，采樣針設(shè)有兩根，針頭朝下，一根采樣針尾部連接箱體的入口端，另一根采樣針尾部連接箱體的出口端。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的自動(dòng)采樣裝置，其特征在于，所述密封門中部嵌裝有由可透視玻璃制成的觀察窗，且所述箱體側(cè)壁上設(shè)有散熱孔。

3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的中性解吸用自動(dòng)采樣裝置，其特征在于，所述工作臺(tái)上每一個(gè)樣本采集瓶對(duì)應(yīng)放置有一個(gè)清洗瓶。

4.根據(jù)權(quán)利要求1或2或3所述的中性解吸用自動(dòng)采樣裝置，其特征在于，還包括有一電路板，所述電路板包括微處理器和外圍處理電路，其與電機(jī)電連接。

5.根據(jù)權(quán)利要求4所述的中性解吸用自動(dòng)采樣裝置，其特征在于，還包括有一觸摸屏，觸摸屏設(shè)在箱體的前面板上，并與電路板電連接，觸摸屏上設(shè)置有用于人工設(shè)定采樣參數(shù)的控制鍵。

6.根據(jù)權(quán)利要求5所述的中性解吸用自動(dòng)采樣裝置，其特征在于，所述采樣參數(shù)包括每份樣品的采樣時(shí)間、分析時(shí)間、清洗時(shí)間以及樣品份數(shù)。

7.一種中性解吸裝置，包括依次連接的解吸液瓶、采樣裝置和進(jìn)樣噴頭，解吸液瓶設(shè)有向其引入載氣的載氣通道和連接采樣裝置的解吸液通道，采樣噴頭設(shè)有連接采樣裝置的樣本通道，其特征在于，所述采樣裝置為權(quán)利要求1至6任一項(xiàng)所述的中性解吸用自動(dòng)采樣裝置。

8.根據(jù)權(quán)利要求7所述的中性解吸裝置，其特征在于，還包括用于控制所述樣本采集瓶中氣壓的氣壓控制器，所述氣壓控制器設(shè)置在樣本通道靠近自動(dòng)采樣裝置出口端的位置。

9.一種中性解吸電噴霧萃取電離裝置，包括用于解吸中性粘稠液體樣品的中性解吸裝置、用于形成萃取劑噴霧的電噴霧裝置和調(diào)節(jié)裝置，其中，電噴霧裝置的入口端連接一微量注射器，出口端設(shè)有一包括同軸套接的內(nèi)管和外管的離子噴頭，離子噴頭的內(nèi)管入口端通過一萃取劑通道與微量注射器相連，外管中部入口端連接有霧化氣通道，微量注射器前端金屬部分接有高壓源；中性解吸裝置包括設(shè)有載氣通道和解吸液通道的解吸液瓶、采樣裝置和設(shè)有樣本通道的進(jìn)樣噴頭，載氣通過載氣通道通入解吸液瓶，解吸液瓶通過解吸液通道連接到采樣裝置，采樣裝置通過樣本通道連接到進(jìn)樣噴頭，載氣和解吸的目標(biāo)樣本以氣溶膠的形式經(jīng)樣本通道進(jìn)入進(jìn)樣噴頭；離子噴頭和進(jìn)樣噴頭固定設(shè)置在調(diào)節(jié)裝置上，其特征在于，所述采樣裝置為權(quán)利要求1至6任一項(xiàng)所述的中性解吸用自動(dòng)采樣裝置。

10.一種電離質(zhì)譜分析方法，采用如權(quán)利要求9所述的中性解吸電噴霧萃取電離裝置，配合質(zhì)譜掃描儀，實(shí)現(xiàn)對(duì)中性粘稠液體樣品的電離質(zhì)譜分析，其特征在于，包括以下步驟：

(1)將中性解吸裝置、電噴霧裝置和調(diào)節(jié)裝置連接好，調(diào)整好離子噴頭與進(jìn)樣噴頭的位置和角度，并設(shè)置好質(zhì)譜掃描儀；

(2)將裝有樣品的樣本采集瓶和裝有甲醇與水混合溶液的清洗瓶放至工作臺(tái)上；

(3)通過觸摸屏設(shè)置每份樣品的采樣時(shí)間、分析時(shí)間、清洗時(shí)間以及樣品份數(shù)；

(4)在程序的控制下，電機(jī)驅(qū)動(dòng)工作臺(tái)轉(zhuǎn)動(dòng)，將工作臺(tái)上放置的某一樣本采集瓶定位到采樣針正下方；然后由電機(jī)驅(qū)動(dòng)采樣針夾持機(jī)構(gòu)帶動(dòng)采樣針向下移動(dòng)，直到連接箱體輸入端的采樣針浸入到樣品溶液內(nèi)，連接箱體輸出端的采樣針未浸入到樣品溶液中；調(diào)節(jié)氣壓控制器，使通入樣本采集瓶的載氣氣壓保持為0.6MPa，在載氣與解吸劑的作用下將待解吸樣品解吸，解吸的目標(biāo)樣本以氣溶膠的形式從進(jìn)樣噴頭噴出；

(5)采用微量注射器吸取一定體積的萃取劑溶液，將微量注射器的前端與離子噴的內(nèi)管連接，萃取劑在微量泵的作用下以5μL/min的流量向離子噴頭的內(nèi)管噴出，霧化氣從離子噴頭的外管噴出，萃取劑和霧化氣在離子噴頭的出口處相遇，萃取劑在微量注射器金屬部位所加的高電壓和霧化氣作用下形成帶電小液滴，并與目標(biāo)樣本匯合并發(fā)生萃取電離反應(yīng)，形成帶電離子；

(6)形成的帶電離子進(jìn)入質(zhì)譜掃描儀進(jìn)行分析，獲得質(zhì)譜數(shù)據(jù)；

(7)采樣時(shí)間和分析時(shí)間達(dá)到后，通過程序由電機(jī)控制工作臺(tái)移動(dòng)，定位該樣本采集瓶所對(duì)應(yīng)的清洗瓶到采樣針的正下方，進(jìn)行清洗；清洗時(shí)間達(dá)到后，由電機(jī)驅(qū)動(dòng)工作臺(tái)復(fù)位；返回步驟(4)進(jìn)行下一輪采樣分析，直到所有的樣品分析完畢。