[發明專利]一種二步加壓燒結制備透明氧化釔陶瓷部件的方法

有效

• 申請號: 201610079474.9
• 申請日: 2016-02-04
• 公開（公告）號: CN105777123B
• 公開（公告）日: 2018-08-21
• 發明（設計）人: 劉偉;陳健;伍海東;白帥星;伍尚華
• 申請（專利權）人: 廣東工業大學
• 主分類號: C04B35/505
• 分類號: C04B35/505;C04B35/645
• 代理公司: 北京科億知識產權代理事務所(普通合伙) 11350
• 代理人: 趙蕊紅

1.一種二步加壓燒結制備透明氧化釔陶瓷部件的方法，其特征在于，包括如下步驟：

(1)陶瓷粉體的合成：采用反向共沉淀法制備高純超細氧化釔納米陶瓷粉末，所述高純超細氧化釔納米陶瓷粉末的純度大于99.9％，平均粒徑為80～200nm；

(2)透明氧化釔陶瓷的燒結：采用二步加壓的放電等離子燒結工藝制備氧化釔納米透明陶瓷；

(3)后處理：在放電等離子燒結后，將樣品取出退火并進行研磨拋光得到最終的成品透明氧化釔陶瓷部件；

所述步驟(1)陶瓷粉體的合成包括如下步驟：

(1.1)稱取氧化釔原料，用濃硝酸溶解，配制成濃度為0.2～0.8mol/L的硝酸釔溶液；

(1.2)用反向滴定法以小于5mL/min的滴定速率將硝酸釔溶液滴加到濃度為2～3mol/L的碳酸氫銨溶液中，在滴定的過程中同時用磁力攪拌機進行攪拌，在滴定過程中通過另外滴加氨水使得溶液的pH值保持在9～11，反應結束后陳化1.0～2.0h；

(1.3)對(1.2)陳化后的溶液進行抽濾，然后分別用離子水和無水乙醇進行沉淀物沖洗；

沖洗之后再重復進行4～5次抽濾、沖洗，抽濾沖洗完畢后在80～90℃的溫度下放置12～24h得到前驅體粉末；

(1.4)將前驅體粉末在700～900℃下燒結2～3h，過篩后得到高純超細氧化釔納米陶瓷粉末；

所述步驟(2)的二步加壓的放電等離子燒結工藝，其燒結制度為：在室溫～1000℃的低溫階段，在壓力為8～12MPa的條件下燒結；在1000℃～1450℃的高溫階段，在壓力為95～110MPa的條件下燒結；

所述步驟(2)的二步加壓的放電等離子燒結工藝，其升溫制度具體為：

從室溫～1000℃的升溫速率為10～50℃/min，并在1000℃保溫15～30min；

從1000℃～1450℃的升溫速率為100～200℃/min，在1450℃保溫5～10min；

在1450℃保溫結束后卸壓。

2.根據權利要求1所述的二步加壓燒結制備透明氧化釔陶瓷部件的方法，其特征在于，所述步驟(1.2)中，在滴定的過程中磁力攪拌機的攪拌速率為300～800rpm。

3.根據權利要求2所述的二步加壓燒結制備透明氧化釔陶瓷部件的方法，其特征在于，

所述步驟(3)后處理的退火工藝具體是：在空氣氣氛下、以3～5℃/min的降溫速率降溫至800～1000℃，并在800～1000℃的溫度下保溫5～12h。

4.根據權利要求1所述的二步加壓燒結制備透明氧化釔陶瓷部件的方法，其特征在于，所制備的透明氧化釔陶瓷部件的陶瓷晶粒尺寸為納米級，透明氧化釔陶瓷部件的強度大于400MPa、透明度大于60％。