[發明專利]一種利用柱芳烴衍生物萃取分離鈀離子的方法

有效

• 申請號: 201610079351.5
• 申請日: 2016-02-04
• 公開（公告）號: CN105671332B
• 公開（公告）日: 2018-06-22
• 發明（設計）人: 張安運;何敏清
• 申請（專利權）人: 浙江大學
• 主分類號: C22B11/00
• 分類號: C22B11/00;C22B3/36
• 代理公司: 杭州天勤知識產權代理有限公司 33224
• 代理人: 劉靜靜

本發明公開了一種利用柱芳烴衍生物萃取分離鈀離子的方法，以含有萃取劑的二氯甲烷溶液或氯仿溶液作為有機相，有機相中萃取劑的濃度為0.01～0.02M，將有機相與含有多種金屬離子的硝酸水溶液混合后振蕩，振蕩溫度為25±1℃，振蕩時間為85～100h。硝酸水溶液中各金屬離子的濃度范圍為5×10^?4～1×10^?2M。硝酸水溶液中HNO₃的濃度為0.4～9M。本發明利用柱芳烴衍生物萃取分離鈀離子的方法，能夠進行鈀元素的高效分離，且過程簡單，易于操作。

技術領域

本發明涉及元素鈀的分離技術領域，具體涉及一種利用柱芳烴衍生物萃取分離鈀離子的方法。

背景技術

貴金屬鈀具有特殊的結構，對氫氣和氧氣有特殊的吸附能力，因此，在工業催化領域占有無法取代的地位。

鈀除了具有優良的催化活性之外，在很寬的溫度范圍內能保持化學惰性且具有熔點高、耐摩擦、耐腐蝕、延展性強、熱電穩定性強等特性，被廣泛應用于國民工業的各個領域。

目前，我國鈀資源儲量有限，產量很低，遠遠不能滿足現代化學工業的需要，大部分依賴進口，且價格昂貴。現有技術中，鈀金屬的制備與來源主要通過以下三個途徑：

(1)天然含鈀礦產資源的利用；

(2)從銅鎳硫化礦副產品中對鈀進行回收利用；

(3)工業廢氣鈀催化劑等含鈀二次資源的回收利用。

通過這三種途徑獲得的鈀等金屬資源有限，且隨著鈀資源損耗的增加，難以實現可持續利用。

近年來核電由于能量密度大、污染少，不會排放造成溫室效應氣體而得到蓬勃發展，然而核電運行當中會不可避免地產生乏燃料。乏燃料后處理所產生的高放廢液(HLLW)，是一種高酸性、高放射性和高毒性的混合溶液，其中含有一定量的Pd¹⁰⁷，鈀的半衰期為6.5×10⁶年，放射性周期長、危害大且含量高，如果能夠進行實現回收利用，意義重大，但是，現階段高放廢液中鈀元素的分離尚處于研究階段，還沒有找到高效率的回收途徑。

發明內容

本發明提供了一種利用柱芳烴衍生物萃取分離鈀離子的方法，能夠從水相溶液中高效萃取分離鈀元素。

一種利用柱芳烴衍生物萃取分離鈀離子的方法，以結構式I所示柱芳烴衍生物作為萃取劑，從含有多種金屬離子的硝酸水溶液中萃取分離鈀離子；

本發明采用萃取的方法由硝酸水溶液中分離得到鈀離子，所采用的萃取劑對目標離子的選擇性強，分離效率高。

結構式I所示的柱芳烴衍生物的制備方法，參見文獻：T,Ogoshi,etal.Synthesis,conformational and host-guest properties of water-soluble pillar[5]arene..Chemical Communications.21(2010):3708-3710。

本發明對柱芳烴衍生物的制備方法進行了實驗條件優化，優化后的實驗步驟包括：

(1)在三氟化硼乙醚的催化作用下，以干燥的二氯甲烷或1,2-二氯乙烷作溶劑，1,4-對甲氧基苯與多聚甲醛反應，得到全甲氧基柱[5]芳烴；

其中，1,4-對甲氧基苯與多聚甲醛的摩爾比為1:1～1:4；1,4-對甲氧基苯與催化劑三氟化硼乙醚的摩爾比為1:1～1:1.2；反應溫度為28～30℃；反應時間為2～5分鐘；每毫摩爾1,4-對甲氧基苯對應的溶劑用量為5-10毫升；

(2)以干燥的氯仿作溶劑，步驟(1)中得到的全甲氧基柱[5]芳烴與三溴化硼反應得到全羥基柱[5]芳烴；